手性无机材料由于纳米结构对称性破缺而具有独特的物理化学性质。它可以由非手性空间群晶体通过晶格扭曲、螺旋位错和分层自组装螺旋形态赋予材料手性几何构型，从而表现出各种特征的手性各向异性。此前，同济大学韩璐教授团队基于三维电子衍射重构（3D EDT）确定分级手性介观结构的通用方法揭示了以Ni(NO₃)₂·6H₂O和Na₂MoO₄·2H₂O为无机前驱体，丝氨酸作为对称破坏剂和结构导向剂，经由水热法合成的手性钼酸镍薄膜（CNMFs）的初级晶格扭转手性（Nature Communications 2022, 13, 5718）。然而，由于CNMFs的二级手性来源于扭转应力引起的初级扭曲纳米片边缘裂开的次级纳米片之间的并排外延生长关系，并且二级手性的晶体取向与初级扭曲一致。这使得仅用3D EDT技术难以发现CNMFs的二级手性结构。与此同时，从扫描电子显微图像（SEM）发现CNMFs中相邻钼酸镍纳米颗粒之间存在典型的不对称手性形貌，这可能与高级别手性结构有关。基于CNMFs在多尺度下多层次手性结构的复杂性，有必要结合3D EDT、高分辨透射电子显微图像（HRTEM）、选区电子衍射（SAED）、SEM等多种电子显微学技术对CNMFs进行多级手性结构的研究。

中石化（上海）石油化工研究院有限公司表征分析部与同济大学韩璐教授团队合作利用电子晶体学方法系统全面分析了CNMFs从原子尺度到微米尺度的三个层次的手性结构。它们分别包括：（1）3D EDT和SAED方法确定的具有原子晶格的初级扭曲纳米片；（2）TEM螺旋排列形貌以及HRTEM图像傅里叶变换图案中衍射斑的连续角度偏转确定了层状纳米片的二级螺旋堆叠手性；（3）SEM、TEM图像以及相应的SAED花样和晶体空间角度关系确定了CNMFs相邻纳米颗粒之间的三级不对称形态。这些发现不仅丰富了手性自组装结构类型，而且为多层次手性晶体的综合分析提供了新颖的路径。

该论文的通讯作者是中石化（上海）石油化工研究院有限公司的王建强教授、王毓高级工程师以及同济大学化学科学与工程学院韩璐教授，第一作者是中石化（上海）石油化工研究院有限公司的艾静博士。该论文受到了车顺爱教授团队的支持。

艾静，博士，助理研究员。2022年12月博士毕业于同济大学化学科学与工程学院，导师为韩璐教授。2023年2月加入中石化（上海）石油化工研究院有限公司，主要从事催化材料的电子显微学表征与方法开发。近五年以第一（共一）作者在包括Nature Communications, Chem, AngewandteChemie International Edition, Small, Chemistry of Materials, Nano Research等化学和材料相关顶级期刊发表论文10余篇。

Ai J, Wang Y, Li L, et al. Determination of multilevel chirality in nickel molybdate films by electron crystallography. Nano Research, 2024, 17(9): 8571-8577. https://doi.org/10.1007/s12274-024-6865-1.