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Simultaneous determination of carvacrol and thymol in bee pollen by using a simple and efficient solvent extraction method and gas chromatography-mass spectrometry.
Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis ( IF 3.1 ) Pub Date : 2020-01-23 , DOI: 10.1016/j.jpba.2020.113124 Ana M Ares 1 , María J Nozal 1 , José L Bernal 1 , José Bernal 1
Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis ( IF 3.1 ) Pub Date : 2020-01-23 , DOI: 10.1016/j.jpba.2020.113124 Ana M Ares 1 , María J Nozal 1 , José L Bernal 1 , José Bernal 1
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A novel method is proposed to determine residues of carvacrol and thymol in bee pollen by means of gas chromatography coupled to mass spectrometry. This is an efficient and simple sample treatment (with average analyte recoveries between 90% and 104%) involving solvent extraction with hexane followed by evaporation. There is no need for any additional clean-up step, as the matrix did not affect determination of mass spectrometry for either compound. The chromatographic conditions are also optimized: a ZB-WAX column is employed, helium is the carrier gas at a flow rate of 1.1 mL/min, and a temperature program is included, allowing baseline separation of both compounds in less than 21 min. The method is fully validated in terms of selectivity, limits of detection and quantification, matrix effect, linearity, precision and trueness. Results show that not only is it selective, but that it also displays a wide linearity range (limit of quantification-1000 μg/kg), good precision (relative standard deviation values lower than 8%) and sensitivity (limits of detection and quantification lower than 15 μg/kg). Finally, several bee pollen samples are analysed, and thymol and carvacrol residues are found at low concentrations (limit of quantification-57 μg/kg) in some cases.
中文翻译：
通过简单高效的溶剂萃取方法和气相色谱-质谱法同时测定蜂花粉中的香芹酚和百里香酚。
提出了一种通过气相色谱-质谱联用法测定蜂花粉中香芹酚和百里香酚残留的新方法。这是一种高效，简单的样品处理（平均分析物回收率在90％到104％之间），包括用己烷萃取溶剂然后蒸发。不需要任何额外的净化步骤，因为基质不会影响任何一种化合物的质谱测定。色谱条件也得到了优化：使用ZB-WAX色谱柱，氦气为载气，流速为1.1 mL / min，并且包括温度程序，允许在不到21分钟的时间内对两种化合物进行基线分离。该方法在选择性，检测和定量限，基质效应，线性，精度和真实性方面均得到充分验证。结果表明，它不仅具有选择性，而且显示出宽的线性范围（定量极限-1000μg/ kg），良好的精度（相对标准偏差值低于8％）和灵敏度（检测和定量极限更低）超过15μg/ kg）。最后，分析了几个蜂花粉样品，在某些情况下发现了低浓度的百里香酚和香芹酚残渣（定量限-57μg/ kg）。
更新日期：2020-01-23
中文翻译：
通过简单高效的溶剂萃取方法和气相色谱-质谱法同时测定蜂花粉中的香芹酚和百里香酚。
提出了一种通过气相色谱-质谱联用法测定蜂花粉中香芹酚和百里香酚残留的新方法。这是一种高效，简单的样品处理（平均分析物回收率在90％到104％之间），包括用己烷萃取溶剂然后蒸发。不需要任何额外的净化步骤，因为基质不会影响任何一种化合物的质谱测定。色谱条件也得到了优化：使用ZB-WAX色谱柱，氦气为载气，流速为1.1 mL / min，并且包括温度程序，允许在不到21分钟的时间内对两种化合物进行基线分离。该方法在选择性，检测和定量限，基质效应，线性，精度和真实性方面均得到充分验证。结果表明，它不仅具有选择性，而且显示出宽的线性范围（定量极限-1000μg/ kg），良好的精度（相对标准偏差值低于8％）和灵敏度（检测和定量极限更低）超过15μg/ kg）。最后，分析了几个蜂花粉样品，在某些情况下发现了低浓度的百里香酚和香芹酚残渣（定量限-57μg/ kg）。
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