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Science:微波炉除了热饭菜,还能生产高性能石墨烯

微波炉,在千家万户的厨房乃至实验室的生活区里都能看见,时不时还要背一背“身边的辐射源”这种黑锅,毫不起眼,默默无闻……不过最近美国新泽西州立罗格斯大学Manish Chhowalla教授团队却用它发了一篇Science,他们操作一个普通的1千瓦功率的微波炉生产出了高性能石墨烯。说起来这也不算太离奇,之前还有人用咖啡机做分析实验不是(点击阅读详细)?

Chhowalla教授(左)和本文共同一作Jieun Yang。图片来源:Rutgers University


石墨烯的优异性能使得其在电子元器件、催化材料等领域有着广泛的应用,通过化学方法在液相中剥离石墨片层是获得氧化石墨烯(GO)的一种量产方法,常见的方法是通过高锰酸钾配合硫酸氧化并用双氧水除去多余氧化剂。然而,这种液相剥离石墨片制备石墨烯的方法所得到的产物中单层石墨烯的收率较低,同时石墨烯表面会连接大量的含氧基团(羟基、醛基、羧基、醚键等),这些基团以共价形式连接在碳上,大大影响了石墨烯的电子性质,使得其性能远不及化学气相沉积(CVD)法制备的石墨烯。


为此,研究者们尝试了诸如化学还原、强热分解等方法去除氧化石墨烯表面的含氧基团,并通过含氧基团去除的程度以及因含氧基团脱离而造成的缺陷数量来评价方法的优劣。Chhowalla研究团队采用预热处理结合脉冲微波还原(1千瓦功率的家用微波炉,1-2秒的微波脉冲)的方法,高效率去除了氧化石墨烯表面的大部分含氧基团,同时减少了石墨烯表面的缺陷。(High-quality graphene via microwave reduction of solution-exfoliated graphene oxide. Science, 2016, DOI: 10.1126/science.aah3398)


作者通过各种表征方法比较了微波还原法制备的石墨烯(MWrGO)与CVD法制备的石墨烯(CVD graphene)、氧化石墨烯(GO)等材料的物化性质。图1A是产物的扫描电子显微镜(SEM)的结果,可以观察到微米级的石墨烯片。图1B是不同材料的X射线光电子能谱(XPS)的C 1s结合能结果,MWrGO有着与CVD石墨烯相似的图谱,而普通还原法制备的石墨烯(rGO)的图谱上则能观察到明显的残留的C-O键和C=O键信号,表明含氧基团并未完全除去。图1C是拉曼光谱(Raman)结果,MWrGO同样与CVD石墨烯接近,有着尖锐且对称的2D和G峰,以及几乎观察不到的与缺陷数量有关的D峰。2D与G峰的强度比值还能表征石墨烯的层数,高质量(无缺陷)的单层石墨烯的I2D/IG为2,比值越低的石墨层数越厚,图1D的结果反映了MWrGO的层数具有优势。

图1,MWrGO及其它样品的SEM、XPS、Raman等表征结果。图片来源:Science


XPS、Raman的表征是样品一定区域内的统计结果,作者又采用了球差高分辨透射电镜(AC-HRTEM)来观察样品的局部特征。图2A是热还原的rGO样品的结果,可以清楚观察到缺陷(红箭头)和含氧基团(蓝箭头),而MWrGO样品的表面则高度有序(图2B和图2C),作者认为在微波还原的过程中产生的瞬间高热可能导致了碳原子的重组。

图2,热还原法制备的石墨烯与MWrGO样品的AC-HRTEM结果。图片来源:Science


最后,作者又将MWrGO样品以及热还原法制备的样品等用于场效应晶体管(FETs)和催化剂中,测试了其应用性能。MWrGO拥有优异的载流子迁移率(图3A),这也是缺陷少、含氧官能团少的完整石墨烯的特征。将样品负载上Fe-Ni合金之后,作者又比较了不同样品的电化学析氧(OER)反应性质,以MWrGO为载体的样品拥有低于200 mV的过电位(图3B);在考察了样品的Tafel斜率后,MWrGO的电化学阻抗更低(图3C),这也与反应过程中样品对氢氧根的吸附能力有关;最后,作者考察了样品的循环稳定性,MWrGO能够稳定长达15小时(图3D)。

图3,样品的EFTs和OER性能。图片来源:Science


总而言之,Chhowalla教授团队通过微波还原法制备的石墨烯含氧基团去除量高、表面缺陷数量少,在场效应晶体管、电化学催化当中表现出了优异的性能。


各位读者,都回去发掘一下,还有什么家电可以用在实验中?脑洞再扒开一点,说不定一篇高水平论文就到手了哦?^_^


http://science.sciencemag.org/content/early/2016/08/31/science.aah3398.full


(本文由殢无伤供稿)


问题讨论

  • 还原后的氧化石墨烯有什么缺点?为什么微波下还原的样品缺陷会比较少?

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