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A facile synthesis of clay – graphene oxide nanocomposite catalysts for solvent free multicomponent Biginelli reaction
Arabian Journal of Chemistry ( IF 6 ) Pub Date : 2020-01-01 , DOI: 10.1016/j.arabjc.2017.04.011
Divya P. Narayanan , Anila Gopalakrishnan , Zahira Yaakob , Sankaran Sugunan , Binitha N. Narayanan

Abstract In the present study, clay – graphene oxide nanocomposite catalysts were successfully used for the first time in the multicomponent one pot organic synthesis. The facile development of the hybrid clay – graphene oxide nanocomposite has been achieved by a cost-effective method without the use of any surfactants. The partial reduction of graphene oxide, upon incorporation of clay layers and subsequent heat treatment, is evident from the X-ray diffraction patterns and FTIR spectra of the samples. X-ray photoelectron spectroscopy as well as 27Al and 29Si NMR spectral analyses provided useful information regarding the interaction between clay layers and graphene oxide through Si O C and Al O C bonding. The deconvoluted XPS spectrum of O (1s), Al (2p) and Si (2p) indicates the increased availability of acidic functionalities in the hybrid nanocomposite. FESEM and TEM photographs show the random distribution of the clay nanoflakes over the graphene oxide sheets and this may be the reason for the availability of more of the active sites for catalysis. Synthesis of 3,4-dihydropyrimidinones by the one pot Biginelli reaction was done over the present clay – graphene oxide heterogeneous catalysts with high product yield. Short time period of reaction and excellent reusability up to 8 repeated cycles under solvent free conditions are the key advantages of the present highly active hybrid nanocomposite clay – graphene oxide catalysts over most of the other reported catalysts used for Biginelli reaction.

中文翻译:

用于无溶剂多组分 Biginelli 反应的粘土-氧化石墨烯纳米复合催化剂的简便合成

摘要 本研究首次成功地将粘土-氧化石墨烯纳米复合催化剂用于多组分一锅有机合成。混合粘土 - 氧化石墨烯纳米复合材料的轻松开发是通过具有成本效益的方法实现的,无需使用任何表面活性剂。从样品的 X 射线衍射图和 FTIR 光谱可以明显看出,在掺入粘土层和随后的热处理后,氧化石墨烯的部分还原。X 射线光电子能谱以及 27Al 和 29Si NMR 光谱分析提供了有关粘土层和氧化石墨烯之间通过 Si OC 和 Al OC 键合相互作用的有用信息。O (1s) 的解卷积 XPS 谱,Al (2p) 和 Si (2p) 表明混合纳米复合材料中酸性官能团的可用性增加。FESEM 和 TEM 照片显示粘土纳米薄片在氧化石墨烯片上的随机分布,这可能是更多催化活性位点可用的原因。通过一锅 Biginelli 反应合成 3,4-二氢嘧啶酮是在本粘土 - 氧化石墨烯多相催化剂上以高产率完成的。与大多数其他报道的用于 Biginelli 反应的催化剂相比,目前的高活性混合纳米复合粘土 - 氧化石墨烯催化剂的主要优势是反应时间短,且在无溶剂条件下可重复使用 8 次重复循环。FESEM 和 TEM 照片显示粘土纳米薄片在氧化石墨烯片上的随机分布,这可能是更多催化活性位点可用的原因。通过一锅 Biginelli 反应合成 3,4-二氢嘧啶酮是在本粘土 - 氧化石墨烯多相催化剂上以高产率完成的。与大多数其他报道的用于 Biginelli 反应的催化剂相比,目前的高活性混合纳米复合粘土 - 氧化石墨烯催化剂的主要优势是反应时间短,且在无溶剂条件下可重复使用 8 次重复循环。FESEM 和 TEM 照片显示粘土纳米薄片在氧化石墨烯片上的随机分布,这可能是更多催化活性位点可用的原因。通过一锅 Biginelli 反应合成 3,4-二氢嘧啶酮是在本粘土 - 氧化石墨烯多相催化剂上以高产率完成的。与大多数其他报道的用于 Biginelli 反应的催化剂相比,目前的高活性混合纳米复合粘土 - 氧化石墨烯催化剂的主要优势是反应时间短,且在无溶剂条件下可重复使用 8 次重复循环。4-二氢嘧啶酮通过一锅 Biginelli 反应在本粘土 - 氧化石墨烯多相催化剂上完成,产品收率高。与大多数其他报道的用于 Biginelli 反应的催化剂相比,目前的高活性混合纳米复合粘土 - 氧化石墨烯催化剂的主要优势是反应时间短,且在无溶剂条件下可重复使用 8 次重复循环。4-二氢嘧啶酮通过一锅 Biginelli 反应在本粘土 - 氧化石墨烯多相催化剂上完成,产品收率高。与大多数其他报道的用于 Biginelli 反应的催化剂相比,目前的高活性混合纳米复合粘土 - 氧化石墨烯催化剂的主要优势是反应时间短,且在无溶剂条件下可重复使用 8 次重复循环。
更新日期:2020-01-01
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