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A soft-chemistry approach to the synthesis of amorphous calcium ortho/pyrophosphate biomaterials of tunable composition.
Acta Biomaterialia ( IF 9.4 ) Pub Date : 2019-12-24 , DOI: 10.1016/j.actbio.2019.12.027 Laëtitia Mayen 1 , Nicholai D Jensen 2 , Danielle Laurencin 3 , Olivier Marsan 1 , Christian Bonhomme 4 , Christel Gervais 4 , Mark E Smith 5 , Cristina Coelho 4 , Guillaume Laurent 4 , Julien Trebosc 6 , Zhehong Gan 7 , Kuizhi Chen 7 , Christian Rey 1 , Christèle Combes 1 , Jérémy Soulié 1
Acta Biomaterialia ( IF 9.4 ) Pub Date : 2019-12-24 , DOI: 10.1016/j.actbio.2019.12.027 Laëtitia Mayen 1 , Nicholai D Jensen 2 , Danielle Laurencin 3 , Olivier Marsan 1 , Christian Bonhomme 4 , Christel Gervais 4 , Mark E Smith 5 , Cristina Coelho 4 , Guillaume Laurent 4 , Julien Trebosc 6 , Zhehong Gan 7 , Kuizhi Chen 7 , Christian Rey 1 , Christèle Combes 1 , Jérémy Soulié 1
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The development of amorphous phosphate-based materials is of major interest in the field of biomaterials science, and especially for bone substitution applications. In this context, we herein report the synthesis of gel-derived hydrated amorphous calcium/sodium ortho/pyrophosphate materials at ambient temperature and in water. For the first time, such materials have been obtained in a large range of tunable orthophosphate/pyrophosphate molar ratios. Multi-scale characterization was carried out thanks to various techniques, including advanced multinuclear solid state NMR. It allowed the quantification of each ionic/molecular species leading to a general formula for these materials: [(Ca2+y Na+z H+3+x-2y-z)(PO43-)1-x(P2O74-)x](H2O)u. Beyond this formula, the analyses suggest that these amorphous solids are formed by the aggregation of colloids and that surface water and sodium could play a role in the cohesion of the whole material. Although the full comprehension of mechanisms of formation and structure is still to be investigated in detail, the straightforward synthesis of these new amorphous materials opens up many perspectives in the field of materials for bone substitution and regeneration. STATEMENT OF SIGNIFICANCE: The metastability of amorphous phosphate-based materials with various chain length often improves their (bio)chemical reactivity. However, the control of the ratio of the different phosphate entities has not been yet described especially for small ions (pyrophosphate/orthophosphate) and using soft chemistry, whereas it opens the way for the tuning of enzyme- and/or pH-driven degradation and biological properties. Our study focuses on elaboration of amorphous gel-derived hydrated calcium/sodium ortho/pyrophosphate solids at 70 °C with a large range of orthophosphate/pyrophosphate ratios. Multi-scale characterization was carried out using various techniques such as advanced multinuclear SSNMR (31P, 23Na, 1H, 43Ca). Analyses suggest that these solids are formed by colloids aggregation and that the location of mobile water and sodium could play a role in the material cohesion.
中文翻译：
一种软化学方法，可合成组成可调的无定形正磷酸钙/焦磷酸钙生物材料。
基于无定形磷酸盐的材料的开发在生物材料科学领域，特别是在骨替代应用领域中，引起了人们的极大兴趣。在本文中，我们在环境温度和水中报道了凝胶衍生的水合无定形钙/正磷酸钠/焦磷酸盐材料的合成。首次以可调节的正磷酸盐/焦磷酸盐摩尔比的较大范围获得了这种材料。多尺度的表征归功于各种技术，包括先进的多核固态NMR。它允许对每种离子/分子种类进行定量分析，从而得出这些材料的通式：[[（Ca2 + y Na + z H + 3 + x-2y-z）（PO43-）1-x（P2O74-）x] （H2O）u。除了这个公式，分析表明，这些无定形固体是由胶体的聚集形成的，表面水和钠可能在整个材料的内聚力中起作用。尽管仍需详细研究其形成和结构的机理，但这些新的无定形材料的直接合成方法为骨替代和再生材料领域打开了许多前景。意义声明：具有各种链长的无定形磷酸盐基材料的亚稳定性通常会改善其（生物）化学反应性。但是，尚未描述如何控制不同磷酸盐的比例，特别是对于小离子（焦磷酸盐/正磷酸盐）并使用软化学方法时，而它为调节酶和/或pH驱动的降解和生物学特性开辟了道路。我们的研究重点在于在70°C下以大范围的正磷酸盐/焦磷酸盐比率精细加工无定形凝胶衍生的水合钙/钠/正/焦磷酸盐固体。使用各种技术，例如高级多核SSNMR（31P，23Na，1H，43Ca）进行多尺度表征。分析表明，这些固体是由胶体聚集形成的，流动的水和钠的位置可能在材料的内聚力中起作用。使用各种技术，例如高级多核SSNMR（31P，23Na，1H，43Ca）进行多尺度表征。分析表明，这些固体是由胶体聚集形成的，流动的水和钠的位置可能在材料的内聚力中起作用。使用各种技术（例如高级多核SSNMR）（31P，23Na，1H，43Ca）进行多尺度表征。分析表明，这些固体是由胶体聚集形成的，流动的水和钠的位置可能在材料的内聚力中起作用。
更新日期：2019-12-25
中文翻译：
一种软化学方法，可合成组成可调的无定形正磷酸钙/焦磷酸钙生物材料。
基于无定形磷酸盐的材料的开发在生物材料科学领域，特别是在骨替代应用领域中，引起了人们的极大兴趣。在本文中，我们在环境温度和水中报道了凝胶衍生的水合无定形钙/正磷酸钠/焦磷酸盐材料的合成。首次以可调节的正磷酸盐/焦磷酸盐摩尔比的较大范围获得了这种材料。多尺度的表征归功于各种技术，包括先进的多核固态NMR。它允许对每种离子/分子种类进行定量分析，从而得出这些材料的通式：[[（Ca2 + y Na + z H + 3 + x-2y-z）（PO43-）1-x（P2O74-）x] （H2O）u。除了这个公式，分析表明，这些无定形固体是由胶体的聚集形成的，表面水和钠可能在整个材料的内聚力中起作用。尽管仍需详细研究其形成和结构的机理，但这些新的无定形材料的直接合成方法为骨替代和再生材料领域打开了许多前景。意义声明：具有各种链长的无定形磷酸盐基材料的亚稳定性通常会改善其（生物）化学反应性。但是，尚未描述如何控制不同磷酸盐的比例，特别是对于小离子（焦磷酸盐/正磷酸盐）并使用软化学方法时，而它为调节酶和/或pH驱动的降解和生物学特性开辟了道路。我们的研究重点在于在70°C下以大范围的正磷酸盐/焦磷酸盐比率精细加工无定形凝胶衍生的水合钙/钠/正/焦磷酸盐固体。使用各种技术，例如高级多核SSNMR（31P，23Na，1H，43Ca）进行多尺度表征。分析表明，这些固体是由胶体聚集形成的，流动的水和钠的位置可能在材料的内聚力中起作用。使用各种技术，例如高级多核SSNMR（31P，23Na，1H，43Ca）进行多尺度表征。分析表明，这些固体是由胶体聚集形成的，流动的水和钠的位置可能在材料的内聚力中起作用。使用各种技术（例如高级多核SSNMR）（31P，23Na，1H，43Ca）进行多尺度表征。分析表明，这些固体是由胶体聚集形成的，流动的水和钠的位置可能在材料的内聚力中起作用。
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