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Synthesis of Pentamethylcyclopentadienyl Dialkynyl Phosphane Iridium(III) complexes. Reactivity of the Complex [Ir(η5-C5Me5)(C≡CPh)2(PPh3)] toward Electrophiles
Organometallics ( IF 2.5 ) Pub Date : 2019-12-19 , DOI: 10.1021/acs.organomet.9b00598 Irene Sánchez-Sordo 1 , Josefina Díez 1 , Elena Lastra 1 , M. Pilar Gamasa 1
Organometallics ( IF 2.5 ) Pub Date : 2019-12-19 , DOI: 10.1021/acs.organomet.9b00598 Irene Sánchez-Sordo 1 , Josefina Díez 1 , Elena Lastra 1 , M. Pilar Gamasa 1
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Dialkynyl iridium(III) complexes [Ir(η5-C5Me5)(C≡CPh)2(PPh2R)] (R = Ph (2a), Me (2b), CH2CH═CH2 (2c)) have been prepared by reaction of the complexes [Ir(η5-C5Me5)Cl2(PPh2R)] (R = Ph (1a), Me (1b), CH2CH═CH2 (1c)) and lithium phenylacetylide. Alternatively, complexes 2a,b have been synthesized by the treatment of the complexes [Ir(η5-C5Me5)I2(PPh2R)] (R = Ph (3a), Me (3b)) with [AgC≡CPh]n. The reactivity of the complex [Ir(η5-C5Me5)(C≡CPh)2(PPh3)] (2a) toward electrophiles is reported. Thus, complex 2a reacts with tetrafluoroboric acid to give the new butenynyl complex [Ir(η5-C5Me5){η3-C(Ph)≡CC═C(H)Ph}(PPh3)][BF4] (4) after stirring for 15 min at room temperature. Complex 4 evolves to [Ir(η5-C5Me5){κ4(P,C,C,C)-PPh2C6H4C(Ph)CHC═C(H)Ph}][BF4] (5) after stirring for 24 h at room temperature. The reaction of complex 2a with methyl trifluoromethanesulfonate leads to the formation of the complex [Ir(η5-C5Me5){κ3(C,C,C)-C6H4C(Me)═C═C═C(H)Ph}(PPh3)][CF3SO3] as a 1:1.5 mixture of the Z (6) and E (7) stereoisomers. The structures of complexes 2c, 5, and 7 have been resolved by X-ray diffraction analysis.
中文翻译：
五甲基环戊二烯二炔基膦基铱（III）配合物的合成。的配合物[（ηIr中反应5 -C 5我5）（C≡CPh）2（PPH 3）]向亲电
Dialkynyl铱（III）配合物的[Ir（η 5 -C 5我5）（C≡CPh）2（PPH 2 R）]（R =苯基（图2a）中，Me（2B），CH 2 CH = CH 2（2c中））已经被制备的[Ir（η络合物的反应5 -C 5我5）氯2（PPH 2 R）]（R =苯基（1A）中，Me（1B），CH 2 CH = CH 2（1C））和苯基乙炔化锂。替代地，复合物2a，b由复合物的[Ir（η的治疗已被合成5 -C 5我5）本人2（PPH 2 R）]（R =苯基（图3a）中，Me（图3b）），与[AgC≡CPh] Ñ。的配合物[Ir（η的反应性5 -C 5我5）（C≡CPh）2（PPH 3）]（2A报道）朝向电体。因此，复杂2a中与四氟硼酸反应，得到新的butenynyl配合物[Ir（η 5 -C 5我5）{η 3 -C（PH）≡CC═C（H）PH}（PPH3）] [BF 4 ]（4）在室温下搅拌15分钟后。复杂4个演变与[Ir（η 5 -C 5我5）{κ 4（P，ç，Ç，Ç）-PPh 2 ç 6 ħ 4 C（PH）CHC═C（H）PH}] [BF 4在室温下搅拌24小时后的（5）。复合物的反应图2a用三氟甲磺酸甲酯通向配合物[Ir（η形成5 -C 5我5）{κ3（C，C，C）-C 6 H 4 C（Me）═C═C═C（H）Ph}（PPh 3）] [CF 3 SO 3 ]作为Z（6的1：1.5混合物））和E（7）立体异构体。配合物2c，5和7的结构已经通过X射线衍射分析解析。
更新日期：2019-12-19
中文翻译：
五甲基环戊二烯二炔基膦基铱（III）配合物的合成。的配合物[（ηIr中反应5 -C 5我5）（C≡CPh）2（PPH 3）]向亲电
Dialkynyl铱（III）配合物的[Ir（η 5 -C 5我5）（C≡CPh）2（PPH 2 R）]（R =苯基（图2a）中，Me（2B），CH 2 CH = CH 2（2c中））已经被制备的[Ir（η络合物的反应5 -C 5我5）氯2（PPH 2 R）]（R =苯基（1A）中，Me（1B），CH 2 CH = CH 2（1C））和苯基乙炔化锂。替代地，复合物2a，b由复合物的[Ir（η的治疗已被合成5 -C 5我5）本人2（PPH 2 R）]（R =苯基（图3a）中，Me（图3b）），与[AgC≡CPh] Ñ。的配合物[Ir（η的反应性5 -C 5我5）（C≡CPh）2（PPH 3）]（2A报道）朝向电体。因此，复杂2a中与四氟硼酸反应，得到新的butenynyl配合物[Ir（η 5 -C 5我5）{η 3 -C（PH）≡CC═C（H）PH}（PPH3）] [BF 4 ]（4）在室温下搅拌15分钟后。复杂4个演变与[Ir（η 5 -C 5我5）{κ 4（P，ç，Ç，Ç）-PPh 2 ç 6 ħ 4 C（PH）CHC═C（H）PH}] [BF 4在室温下搅拌24小时后的（5）。复合物的反应图2a用三氟甲磺酸甲酯通向配合物[Ir（η形成5 -C 5我5）{κ3（C，C，C）-C 6 H 4 C（Me）═C═C═C（H）Ph}（PPh 3）] [CF 3 SO 3 ]作为Z（6的1：1.5混合物））和E（7）立体异构体。配合物2c，5和7的结构已经通过X射线衍射分析解析。
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