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Disentangling Phase and Morphological Evolution During the Formation of the Lithium Superionic Conductor Li10GeP2S12
Small ( IF 13.0 ) Pub Date : 2023-03-28 , DOI: 10.1002/smll.202300850 Xin Lu 1, 2 , Anna Windmüller 1 , Dana Schmidt 1, 2 , Sandro Schöner 1, 2 , Roland Schierholz 1 , Chih-Long Tsai 1 , Hans Kungl 1 , Xunfan Liao 3 , Shicheng Yu 1 , Hermann Tempel 1 , Yiwang Chen 3 , Rüdiger-A Eichel 1, 2, 4
Small ( IF 13.0 ) Pub Date : 2023-03-28 , DOI: 10.1002/smll.202300850 Xin Lu 1, 2 , Anna Windmüller 1 , Dana Schmidt 1, 2 , Sandro Schöner 1, 2 , Roland Schierholz 1 , Chih-Long Tsai 1 , Hans Kungl 1 , Xunfan Liao 3 , Shicheng Yu 1 , Hermann Tempel 1 , Yiwang Chen 3 , Rüdiger-A Eichel 1, 2, 4
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The structural and morphological changes of the Lithium superionic conductor Li10GeP2S12, prepared via a widely used ball milling-heating method over a comprehensive heat treatment range (50 – 700 °C), are investigated. Based on the phase composition, the formation process can be distinctly separated into four zones: Educt, Intermediary, Formation, and Decomposition zone. It is found that instead of Li4GeS4–Li3PS4 binary crystallization process, diversified intermediate phases, including GeS2 in different space groups, multiphasic lithium phosphosulfides (LixPySz), and cubic Li7Ge3PS12 phase, are involved additionally during the formation and decomposition of Li10GeP2S12. Furthermore, the phase composition at temperatures around the transition temperatures of different formation zones shows a significant deviation. At 600 °C, Li10GeP2S12 is fully crystalline, while the sample decomposed to complex phases at 650 °C with 30 wt.% impurities, including 20 wt.% amorphous phases. These findings over such a wide temperature range are first reported and may help provide previously lacking insights into the formation and crystallinity control of Li10GeP2S12.
中文翻译：
锂超离子导体 Li10GeP2S12 形成过程中的解缠结阶段和形态演化
研究了通过广泛使用的球磨加热方法在综合热处理范围（50 – 700 °C）内制备的锂超离子导体Li 10 GeP 2 S 12的结构和形态变化。根据相组成，形成过程可以明显分为四个区域：离析区、中间区、形成区和分解区。研究发现，代替Li 4 GeS 4 –Li 3 PS 4二元结晶过程的是多样化的中间相，包括不同空间群的GeS 2、多相磷硫化锂(Li x P y S z)和立方Li 7 Ge 3 PS 12相在Li 10 GeP 2 S 12的形成和分解过程中另外参与。此外，不同形成区域的转变温度附近的相组成显示出显着的偏差。在600℃下，Li 10 GeP 2 S 12完全结晶，而样品在650℃下分解为复杂相，杂质含量为30wt.%，其中包括20wt.%非晶相。这些在如此宽的温度范围内的发现是首次报道，可能有助于提供以前缺乏的关于 Li 10的形成和结晶度控制的见解GeP 2 S 12。
更新日期：2023-03-28
中文翻译：
锂超离子导体 Li10GeP2S12 形成过程中的解缠结阶段和形态演化
研究了通过广泛使用的球磨加热方法在综合热处理范围（50 – 700 °C）内制备的锂超离子导体Li 10 GeP 2 S 12的结构和形态变化。根据相组成，形成过程可以明显分为四个区域：离析区、中间区、形成区和分解区。研究发现，代替Li 4 GeS 4 –Li 3 PS 4二元结晶过程的是多样化的中间相，包括不同空间群的GeS 2、多相磷硫化锂(Li x P y S z)和立方Li 7 Ge 3 PS 12相在Li 10 GeP 2 S 12的形成和分解过程中另外参与。此外，不同形成区域的转变温度附近的相组成显示出显着的偏差。在600℃下，Li 10 GeP 2 S 12完全结晶，而样品在650℃下分解为复杂相，杂质含量为30wt.%，其中包括20wt.%非晶相。这些在如此宽的温度范围内的发现是首次报道，可能有助于提供以前缺乏的关于 Li 10的形成和结晶度控制的见解GeP 2 S 12。
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