Infinite-layer (IL) nickelates are an emerging family of superconductors whose similarities and differences to cuprate superconductors are under intense debate. To date, the IL phase of nickelates can only be reached via topotactic oxygen reduction of the perovskite phase, using H$_2$ gas or reducing agents such as CaH$_2$. While the topotactic reduction method has been widely employed on thin film and polycrystalline powder samples, the reduction of La$_{1-x}$Ca$_x$NiO$_3$ single-crystals with lateral dimensions up to 150 $\mu$m was achieved only recently, using an indirect contact method with CaH$_2$. Here we report the topotactic transformation of much larger LaNiO$_3$ crystals with lateral dimensions of more than one millimeter, via direct contact with CaH$_2$. We characterize the crystalline, magnetic, and electronic properties of the obtained IL LaNiO$_{2}$ crystals by powder and single-crystal x-ray diffraction (XRD), magnetometry, electrical transport, and x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements. The amount of incorporated topotactic hydrogen due to the reduction process is determined by a gas extraction method. In addition, we investigate the evolution of the lattice parameters under hydrostatic pressure up to 12 GPa, using high-resolution synchrotron XRD. Furthermore, we provide a direct comparison of several physical properties of the LaNiO$_{2}$ crystals to their powder and thin film counterparts.

中文翻译：

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LaNiO$_2$晶体的合成及物理性质

无限层 (IL) 镍酸盐是一个新兴的超导体家族，其与铜酸盐超导体的异同正在激烈争论中。迄今为止，镍酸盐的 IL 相只能通过使用 H$_2$ 气体或 CaH$_2$ 等还原剂对钙钛矿相进行拓扑氧还原来实现。虽然拓扑还原方法已广泛应用于薄膜和多晶粉末样品，但横向尺寸高达 150 $\mu$ 的 La$_{1-x}$Ca$_x$NiO$_3$ 单晶的还原m 是最近才实现的，使用与 CaH$_2$ 的间接接触方法。在这里，我们报告了横向尺寸超过 1 毫米的更大 LaNiO$_3$ 晶体的拓扑转变，通过直接接触 CaH$_2$。我们表征晶体，磁性，通过粉末和单晶 X 射线衍射 (XRD)、磁力测量、电传输和 X 射线光电子能谱 (XPS) 测量获得的 IL LaNiO$_{2}$ 晶体的电子特性和电子特性。由于还原过程而引入的拓扑结构氢的量通过气体萃取法确定。此外，我们使用高分辨率同步加速器 XRD 研究了在高达 12 GPa 的静水压力下晶格参数的演变。此外，我们提供了 LaNiO$_{2}$ 晶体与其粉末和薄膜对应物的几种物理性质的直接比较。由于还原过程而引入的拓扑结构氢的量通过气体萃取法确定。此外，我们使用高分辨率同步加速器 XRD 研究了在高达 12 GPa 的静水压力下晶格参数的演变。此外，我们提供了 LaNiO$_{2}$ 晶体与其粉末和薄膜对应物的几种物理性质的直接比较。由于还原过程而引入的拓扑结构氢的量通过气体萃取法确定。此外，我们使用高分辨率同步加速器 XRD 研究了在高达 12 GPa 的静水压力下晶格参数的演变。此外，我们提供了 LaNiO$_{2}$ 晶体与其粉末和薄膜对应物的几种物理性质的直接比较。