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Continuous Processing of Concentrated Organolithiums in Flow Using Static and Dynamic Spinning Disc Reactor Technologies
Organic Process Research & Development ( IF 3.1 ) Pub Date : 2022-04-19 , DOI: 10.1021/acs.oprd.2c00007 Ulrich Wietelmann 1 , Johannes Klösener 1 , Peter Rittmeyer 1 , Stefan Schnippering 1 , Henk Bats 2 , Wouter Stam 2
Organic Process Research & Development ( IF 3.1 ) Pub Date : 2022-04-19 , DOI: 10.1021/acs.oprd.2c00007 Ulrich Wietelmann 1 , Johannes Klösener 1 , Peter Rittmeyer 1 , Stefan Schnippering 1 , Henk Bats 2 , Wouter Stam 2
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Organometallic reactions involving highly reactive organolithium reagents are widely used in organic synthesis. However, the use of such organometallics in batch mode on a pilot and industrial scale is challenging for safety reasons and frequently requires expensive cryogenic process conditions. A change to continuous processing in flow mode can provide major advantages for process safety and economics. In this study, we compare static and dynamic flow reactor technologies for two important organolithium (butyllithium and hexyllithium)-enabled transformations: deprotonations and bromine/lithium exchange reactions. Using higher concentrated (≥3 M) butyllithium (BuLi) solutions, that is, reaction mixtures with reduced hydrocarbon content, decreases the risk of reactor fouling and allows for increased space/time yields. In the flow mode, the observed reactions could be carried out under more convenient conditions, that is, at higher temperatures compared to the batch mode, and the deprotonation reaction even at ambient temperature instead of −78 °C. The formation of precipitates with the risk of clogging can be further reduced by changing from static flow to dynamic spinning disc reactor technology. The SpinPro reactor system from Flowid has been identified to ensure robust performance, as it tolerates salt precipitations and can provide excellent mass transfer conditions. Flow process technology using concentrated organolithium products can provide unique benefits for the manufacturing of pharmaceutical intermediates, agrochemical products, and specialty chemicals.
中文翻译：
使用静态和动态旋转盘式反应器技术连续处理流动中的浓缩有机锂
涉及高反应性有机锂试剂的有机金属反应广泛用于有机合成。然而，出于安全原因，在中试和工业规模上以间歇模式使用此类有机金属具有挑战性，并且经常需要昂贵的低温工艺条件。改变流动模式的连续处理可以为过程安全和经济提供主要优势。在这项研究中，我们比较了两种重要的有机锂（丁基锂和己基锂）转化的静态和动态流动反应器技术：去质子化和溴/锂交换反应。使用浓度较高 (≥3 M) 的丁基锂 (BuLi) 溶液，即烃含量降低的反应混合物，可降低反应器结垢的风险并提高空间/时间产率。在流量模式下，观察到的反应可以在更方便的条件下进行，即与间歇模式相比，在更高的温度下进行，去质子化反应甚至可以在环境温度而不是-78°C下进行。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。与分批模式相比，在更高的温度下，去质子化反应甚至在环境温度而不是-78°C。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。与分批模式相比，在更高的温度下，去质子化反应甚至在环境温度而不是-78°C。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。
更新日期：2022-04-19
中文翻译：
使用静态和动态旋转盘式反应器技术连续处理流动中的浓缩有机锂
涉及高反应性有机锂试剂的有机金属反应广泛用于有机合成。然而，出于安全原因，在中试和工业规模上以间歇模式使用此类有机金属具有挑战性，并且经常需要昂贵的低温工艺条件。改变流动模式的连续处理可以为过程安全和经济提供主要优势。在这项研究中，我们比较了两种重要的有机锂（丁基锂和己基锂）转化的静态和动态流动反应器技术：去质子化和溴/锂交换反应。使用浓度较高 (≥3 M) 的丁基锂 (BuLi) 溶液，即烃含量降低的反应混合物，可降低反应器结垢的风险并提高空间/时间产率。在流量模式下，观察到的反应可以在更方便的条件下进行，即与间歇模式相比，在更高的温度下进行，去质子化反应甚至可以在环境温度而不是-78°C下进行。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。与分批模式相比，在更高的温度下，去质子化反应甚至在环境温度而不是-78°C。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。与分批模式相比，在更高的温度下，去质子化反应甚至在环境温度而不是-78°C。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。通过从静态流动转为动态旋转盘式反应器技术，可以进一步减少具有堵塞风险的沉淀物的形成。Flowid 的 SpinPro 反应器系统已被确定可确保稳健的性能，因为它可以耐受盐沉淀并提供出色的传质条件。使用浓缩有机锂产品的流程工艺技术可以为医药中间体、农用化学品和特种化学品的制造提供独特的优势。
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