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Multiscale Characterization of Creep and Fatigue Crack Propagation Resistance of Fully Bio-Based Epoxy-Amine Resins
ACS Applied Polymer Materials ( IF 4.4 ) Pub Date : 2021-09-14 , DOI: 10.1021/acsapm.1c00894
Nour Mattar 1 , Fabian Hübner 2 , Martin Demleitner 2 , Alexander Brückner 1 , Valérie Langlois 1 , Estelle Renard 1 , Holger Ruckdäschel 2 , Agustín Rios de Anda 1
Affiliation  

In this study, accelerated creep and dynamic fatigue crack propagation (FCP) measurements were carried out on fully bio-based epoxy-amine thermoset resins. Formulations based on resorcinol diglycidyl ether (RE) were cured with an aliphatic (hexamethylenediamine—HMDA), a cycloaliphatic (diamine-limonene—DA-LIM), or an aromatic (diamine-allyl eugenol—DA-AE) structure. Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) cured with HMDA served as a petrosourced benchmark. By considering a multiscale experimental approach combining these experiments with time-domain NMR, it was found that for DGEBA/HMDA, RE/DA-LIM, and RE/DA-AE, their aging properties depend on the resin network structure characterized by the chemical and physical cross-link density. It was demonstrated that the three considered fully bio-based matrices showed better aging resistance compared to DGEBA/HMDA. For RE/HMDA, which possesses a lower experimental cross-link density than expected, physical entanglements probed by NMR act as semihard cross-links conferring a more ductile behavior. This leads to RE/HMDA showing comparable aging properties to those of RE/DA-LIM and RE/DA-AE. This work shows that the studied fully bio-based epoxy-amine resins possess remarkable fatigue crack resistance properties and can be considered as potential candidates for functional applications. Finally, the proposed multiscale approach combining macroscopic mechanical studies with molecular time-domain NMR allowed us to soundly deepen the understanding of the structure–property relationship for such functional materials.

中文翻译:

全生物基环氧胺树脂抗蠕变和疲劳裂纹扩展的多尺度表征

在这项研究中,对全生物基环氧胺热固性树脂进行了加速蠕变和动态疲劳裂纹扩展 (FCP) 测量。基于间苯二酚二缩水甘油醚 (RE) 的配方用脂肪族(六亚甲基二胺-HMDA)、环脂肪族(二胺-柠檬烯-DA-LIM)或芳香族(二胺-烯丙基丁子香酚-DA-AE)结构固化。用 HMDA 固化的双酚 A 的二缩水甘油醚 (DGEBA) 作为石油来源的基准。通过考虑将这些实验与时域 NMR 相结合的多尺度实验方法,发现对于 DGEBA/HMDA、RE/DA-LIM 和 RE/DA-AE,它们的老化性能取决于由化学性质表征的树脂网络结构。和物理交联密度。结果表明,与 DGEBA/HMDA 相比,三种完全基于生物的基质显示出更好的抗老化性。对于具有比预期更低的实验交联密度的 RE/HMDA,通过 NMR 探测的物理缠结充当半硬交联,赋予更具延展性的行为。这导致 RE/HMDA 显示出与 RE/DA-LIM 和 RE/DA-AE 相当的老化性能。这项工作表明,所研究的全生物基环氧胺树脂具有显着的抗疲劳裂纹性能,可被视为功能应用的潜在候选者。最后,所提出的将宏观力学研究与分子时域 NMR 相结合的多尺度方法使我们能够彻底加深对此类功能材料的结构-性质关系的理解。具有比预期更低的实验交联密度,NMR 探测的物理缠结充当半硬交联,赋予更具延展性的行为。这导致 RE/HMDA 显示出与 RE/DA-LIM 和 RE/DA-AE 相当的老化性能。这项工作表明,所研究的全生物基环氧胺树脂具有显着的抗疲劳裂纹性能,可被视为功能应用的潜在候选者。最后,所提出的将宏观力学研究与分子时域 NMR 相结合的多尺度方法使我们能够彻底加深对此类功能材料的结构-性质关系的理解。具有比预期更低的实验交联密度,NMR 探测的物理缠结充当半硬交联,赋予更具延展性的行为。这导致 RE/HMDA 显示出与 RE/DA-LIM 和 RE/DA-AE 相当的老化性能。这项工作表明,所研究的全生物基环氧胺树脂具有显着的抗疲劳裂纹性能,可被视为功能应用的潜在候选者。最后,所提出的将宏观力学研究与分子时域 NMR 相结合的多尺度方法使我们能够彻底加深对此类功能材料的结构-性质关系的理解。NMR 探测到的物理纠缠作为半硬交联,赋予了更具延展性的行为。这导致 RE/HMDA 显示出与 RE/DA-LIM 和 RE/DA-AE 相当的老化性能。这项工作表明,所研究的全生物基环氧胺树脂具有显着的抗疲劳裂纹性能,可被视为功能应用的潜在候选者。最后,所提出的将宏观力学研究与分子时域 NMR 相结合的多尺度方法使我们能够彻底加深对此类功能材料的结构-性质关系的理解。NMR 探测到的物理纠缠作为半硬交联,赋予了更具延展性的行为。这导致 RE/HMDA 显示出与 RE/DA-LIM 和 RE/DA-AE 相当的老化性能。这项工作表明,所研究的全生物基环氧胺树脂具有显着的抗疲劳裂纹性能,可被视为功能应用的潜在候选者。最后,所提出的将宏观力学研究与分子时域 NMR 相结合的多尺度方法使我们能够彻底加深对此类功能材料的结构-性质关系的理解。这项工作表明,所研究的全生物基环氧胺树脂具有显着的抗疲劳裂纹性能,可被视为功能应用的潜在候选者。最后,所提出的将宏观力学研究与分子时域 NMR 相结合的多尺度方法使我们能够彻底加深对此类功能材料的结构-性质关系的理解。这项工作表明,所研究的全生物基环氧胺树脂具有显着的抗疲劳裂纹性能,可被视为功能应用的潜在候选者。最后,所提出的将宏观力学研究与分子时域 NMR 相结合的多尺度方法使我们能够彻底加深对此类功能材料的结构-性质关系的理解。
更新日期:2021-10-08
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