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Synthesis of Mixed-Valent Lanthanide Sulfide Nanoparticles
Angewandte Chemie International Edition ( IF 16.1 ) Pub Date : 2021-08-23 , DOI: 10.1002/anie.202108993 Priscilla Glaser 1 , Orlando Stewart 1 , Rida Atif 1 , Dane Romar C Asuigui 1 , Joel Swanson 1 , Adam J Biacchi 2 , Angela R Hight Walker 2 , Gregory Morrison 3 , Hans-Conrad Zur Loye 3 , Sarah L Stoll 1
Angewandte Chemie International Edition ( IF 16.1 ) Pub Date : 2021-08-23 , DOI: 10.1002/anie.202108993 Priscilla Glaser 1 , Orlando Stewart 1 , Rida Atif 1 , Dane Romar C Asuigui 1 , Joel Swanson 1 , Adam J Biacchi 2 , Angela R Hight Walker 2 , Gregory Morrison 3 , Hans-Conrad Zur Loye 3 , Sarah L Stoll 1
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In targeting reduced valent lanthanide chalcogenides, we report the first nanoparticle synthesis of the mixed-valent ferromagnets Eu3S4 and EuSm2S4. Using divalent lanthanide halides with bis(trimethylsilyl)sulfide and oleylamine, we prepared nanoparticles of EuS, Eu3S4, EuSm2S4, SmS1.9, and Sm3S4. All nanoparticle phases were identified using powder X-ray diffraction, transmission electron microscopy was used to confirm morphology and nanoparticle size, and magnetic susceptibility measurements for determining the ordering temperatures and valence. The UV/Vis, Raman and X-ray photoelectron spectroscopies for each phase were compared. Surprisingly, the phase is influenced by the halide and the reaction temperature, where EuCl2 formed EuS while EuI2 formed Eu3S4, highlighting the role of kinetics in phase stabilization. Interestingly, at lower temperatures EuI2 initially forms EuS, and converts over time to Eu3S4.
中文翻译：
混价稀土硫化物纳米粒子的合成
在针对还原价镧系元素硫族化物的研究中，我们首次报道了混合价铁磁体 Eu 3 S 4和 EuSm 2 S 4的纳米粒子合成。使用二价镧系元素卤化物与双(三甲基甲硅烷基)硫醚和油胺，我们制备了EuS、Eu 3 S 4、EuSm 2 S 4、SmS 1.9和Sm 3 S 4纳米颗粒。所有纳米颗粒相均使用粉末 X 射线衍射进行鉴定，使用透射电子显微镜来确认形态和纳米颗粒尺寸，并使用磁化率测量来确定有序温度和化合价。比较了每个相的紫外/可见、拉曼和X射线光电子能谱。令人惊讶的是，该相受到卤化物和反应温度的影响，其中EuCl 2形成EuS，而EuI 2形成Eu 3 S 4，突出了动力学在相稳定中的作用。有趣的是，在较低温度下，EuI 2最初形成EuS，并随着时间的推移转化为Eu 3 S 4。
更新日期：2021-10-12
中文翻译：
混价稀土硫化物纳米粒子的合成
在针对还原价镧系元素硫族化物的研究中，我们首次报道了混合价铁磁体 Eu 3 S 4和 EuSm 2 S 4的纳米粒子合成。使用二价镧系元素卤化物与双(三甲基甲硅烷基)硫醚和油胺，我们制备了EuS、Eu 3 S 4、EuSm 2 S 4、SmS 1.9和Sm 3 S 4纳米颗粒。所有纳米颗粒相均使用粉末 X 射线衍射进行鉴定，使用透射电子显微镜来确认形态和纳米颗粒尺寸，并使用磁化率测量来确定有序温度和化合价。比较了每个相的紫外/可见、拉曼和X射线光电子能谱。令人惊讶的是，该相受到卤化物和反应温度的影响，其中EuCl 2形成EuS，而EuI 2形成Eu 3 S 4，突出了动力学在相稳定中的作用。有趣的是，在较低温度下，EuI 2最初形成EuS，并随着时间的推移转化为Eu 3 S 4。
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