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Continuous and automated slug flow nanoextraction for rapid partition coefficient measurement
Analyst ( IF 3.6 ) Pub Date : 2021-08-16 , DOI: 10.1039/d1an01156a Emory M Payne 1 , Shane S Wells 1 , Robert T Kennedy 1
Analyst ( IF 3.6 ) Pub Date : 2021-08-16 , DOI: 10.1039/d1an01156a Emory M Payne 1 , Shane S Wells 1 , Robert T Kennedy 1
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Octanol–water partition coefficients (log Kow) are widely used in pharmaceutical and environmental chemistry to assess the lipophilicity of compounds. Traditionally log Kow is determined using a shake-flask method that uses milliliters of sample and solvent and requires hours for preparation, extraction, and analysis. Here, we report an automated system for rapid log Kow determination for an array of compounds using slug flow nanoextraction (SFNE) enabled by a microfluidic chip. In the method, an autosampler is used to introduce 1 μL of sample into a microfluidic device that segments the injected volume into a series of 4 nL slugs that are each paired to an adjacent octanol slug. Each octanol–water phase pair is compartmentalized by an immiscible fluorous carrier fluid. During flow, rapid extraction occurs at each octanol–water interface. The resulting linear array of slugs flows into an online UV absorbance detector that is used to determine concentrations in the phases, allowing the log Kow to be measured. The microfluidic device allows toggling between two-phase “aqueous plug” generation (aqueous sample separated by fluorous carrier fluid) and three-phase “phase pair” generation. In this way, online calibration for detection in the aqueous phase can be achieved. The method is applied to determining log Kow for a panel of seven pharmaceutical compounds, including complete calibration curves, at three different pHs in under 2 h using 5 μL of extraction standard and 2.9 μL of octanol per extraction standard analyzed.
中文翻译：
连续和自动化的段塞流纳米萃取，用于快速测量分配系数
辛醇-水分配系数 (log K ow ) 广泛用于药物和环境化学中，以评估化合物的亲脂性。传统上，log K ow是使用摇瓶法测定的，该方法使用毫升样品和溶剂，需要数小时的准备、提取和分析。在这里，我们报告了一种利用微流控芯片实现的段塞流纳米萃取 (SFNE) 快速测定一系列化合物的对数K流的自动化系统。在该方法中，自动进样器用于将 1 μL 样品引入微流体装置中，该装置将注射体积分割成一系列 4 nL 段塞，每个段塞与相邻的辛醇段塞配对。每个辛醇-水相对均由不混溶的含氟载液分隔。在流动过程中，在每个辛醇-水界面处发生快速萃取。由此产生的线性段塞阵列流入在线紫外吸光度检测器，用于确定各相中的浓度，从而可以测量 log K流。微流体装置允许在两相“水塞”生成（由氟载液分离的水样）和三相“相对”生成之间切换。这样就可以实现水相检测的在线校准。该方法适用于在 2 小时内使用 5 μL 提取标准品和 2.0 μL 提取标准品在 2 小时内确定一组七种药物化合物的 log K ow ，包括完整的校准曲线。每个提取标准品分析 9 μL 辛醇。
更新日期：2021-08-19
中文翻译：
连续和自动化的段塞流纳米萃取，用于快速测量分配系数
辛醇-水分配系数 (log K ow ) 广泛用于药物和环境化学中，以评估化合物的亲脂性。传统上，log K ow是使用摇瓶法测定的，该方法使用毫升样品和溶剂，需要数小时的准备、提取和分析。在这里，我们报告了一种利用微流控芯片实现的段塞流纳米萃取 (SFNE) 快速测定一系列化合物的对数K流的自动化系统。在该方法中，自动进样器用于将 1 μL 样品引入微流体装置中，该装置将注射体积分割成一系列 4 nL 段塞，每个段塞与相邻的辛醇段塞配对。每个辛醇-水相对均由不混溶的含氟载液分隔。在流动过程中，在每个辛醇-水界面处发生快速萃取。由此产生的线性段塞阵列流入在线紫外吸光度检测器，用于确定各相中的浓度，从而可以测量 log K流。微流体装置允许在两相“水塞”生成（由氟载液分离的水样）和三相“相对”生成之间切换。这样就可以实现水相检测的在线校准。该方法适用于在 2 小时内使用 5 μL 提取标准品和 2.0 μL 提取标准品在 2 小时内确定一组七种药物化合物的 log K ow ，包括完整的校准曲线。每个提取标准品分析 9 μL 辛醇。
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