The aim of the work was the development and validation of a liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS-MS) γ-hydroxybutyrate (GHB) quantification method in urine and human serum by the use of the analyte adduct ion formation strategy. A combined detection with a conventional precursor ion in the negative electrospray mode and additionally GHB adduct ions with both sodium acetate and lithium acetate was in focus. Therefore, GHB quantification was based on separated MS/MS signals. Two tandem mass spectrometers representing different MS/MS generations (Sciex API 4000 QTrap and Sciex API 5500 QTrap) were used for method validation and comparison. Shimadzu HPLC systems equipped with a Luna 5-µm C18 (2) 100 A, 150-mm × 2-mm analytical column were successfully applied for sample analyses. Infusion experiments were performed for adduct identification and analyte detection optimization. Sample preparation could be limited to a simple and fast protein precipitation/sample dilution. An effective signal-separated GHB quantification with three independent precursor ions representing separated areas of the mass spectrum was developed, validated according to forensic guidelines and applied in the routine. The developed and applied strategy resulted in a higher safety factor for the analyte quantification performed in the forensic toxicology. A relevant analytical improvement could be achieved with this alternative adduct-based GHB analysis since a good correlation of analyte concentrations calculated on the basis of separated signals was stated as useful analytical information.

中文翻译：

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人尿和血清中 γ-羟基丁酸的信号分离定量液相色谱-串联质谱作为分析物加合物离子定量的改进

这项工作的目的是通过使用分析物加合物离子形成策略，开发和验证尿液和人血清中的液相色谱-串联质谱 (LC-MS-MS) γ-羟基丁酸 (GHB) 定量方法。在负电喷雾模式下与常规前体离子和额外的 GHB 加合物离子与乙酸钠和乙酸锂的联合检测成为焦点。因此，GHB 定量基于分离的 MS/MS 信号。代表不同 MS/MS 代的两台串联质谱仪（Sciex API 4000 QTrap 和 Sciex API 5500 QTrap）用于方法验证和比较。配备 Luna 5-µm C18 (2) 100 A、150-mm × 2-mm 分析柱的 Shimadzu HPLC 系统成功应用于样品分析。为加合物鉴定和分析物检测优化进行了输液实验。样品制备可能仅限于简单快速的蛋白质沉淀/样品稀释。开发了一种有效的信号分离 GHB 量化，其中三个独立的前体离子代表质谱的分离区域，根据法医指南进行验证并应用于常规。开发和应用的策略为法医毒理学中进行的分析物定量带来了更高的安全系数。这种基于加合物的替代 GHB 分析可以实现相关的分析改进，因为基于分离信号计算的分析物浓度的良好相关性被认为是有用的分析信息。样品制备可能仅限于简单快速的蛋白质沉淀/样品稀释。开发了一种有效的信号分离 GHB 量化，其中三个独立的前体离子代表质谱的分离区域，根据法医指南进行验证并应用于常规。开发和应用的策略为法医毒理学中进行的分析物定量带来了更高的安全系数。这种基于加合物的替代 GHB 分析可以实现相关的分析改进，因为基于分离信号计算的分析物浓度的良好相关性被认为是有用的分析信息。样品制备可能仅限于简单快速的蛋白质沉淀/样品稀释。开发了一种有效的信号分离 GHB 量化，其中三个独立的前体离子代表质谱的分离区域，根据法医指南进行验证并应用于常规。开发和应用的策略为法医毒理学中进行的分析物定量带来了更高的安全系数。这种基于加合物的替代 GHB 分析可以实现相关的分析改进，因为基于分离信号计算的分析物浓度的良好相关性被认为是有用的分析信息。开发了一种有效的信号分离 GHB 量化，其中三个独立的前体离子代表质谱的分离区域，根据法医指南进行验证并应用于常规。开发和应用的策略为法医毒理学中进行的分析物定量带来了更高的安全系数。这种基于加合物的替代 GHB 分析可以实现相关的分析改进，因为基于分离信号计算的分析物浓度的良好相关性被认为是有用的分析信息。开发了一种有效的信号分离 GHB 量化，其中三个独立的前体离子代表质谱的分离区域，根据法医指南进行验证并应用于常规。开发和应用的策略为法医毒理学中进行的分析物定量带来了更高的安全系数。这种基于加合物的替代 GHB 分析可以实现相关的分析改进，因为基于分离信号计算的分析物浓度的良好相关性被认为是有用的分析信息。开发和应用的策略为法医毒理学中进行的分析物定量带来了更高的安全系数。这种基于加合物的替代 GHB 分析可以实现相关的分析改进，因为基于分离信号计算的分析物浓度的良好相关性被认为是有用的分析信息。开发和应用的策略为法医毒理学中进行的分析物定量带来了更高的安全系数。这种基于加合物的替代 GHB 分析可以实现相关的分析改进，因为基于分离信号计算的分析物浓度的良好相关性被认为是有用的分析信息。