A new, sensitive, suitable, clear, accurate, and robust reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method for the determination of brexpiprazole in bulk drug and tablet formulation was developed and validated in this research. Surface methodology was used to optimize the data, with a three-level Box-Behnken design. Methanol concentration in the mobile phase, flow rate, and pH were chosen as the three variables. The separation was performed using an HPLC method with a UV detector and Openlab EZchrom program, as well as a Water spherisorb C18 column (100 mm × 4.6; 5m). Acetonitrile was pumped at a flow rate of 1.0 mL/min with a 10 mM phosphate buffer balanced to a pH of 2.50.05 by diluted OPA (65:35% v/v) and detected at 216 nm. The developed RP-HPLC method yielded a suitable retention time for brexpiprazole of 4.22 min, which was optimized using the Design Expert-12 software. The linearity of the established method was verified with a correlation coefficient (r2) of 0.999 over the concentration range of 5.05–75.75 g/mL. For API and formulation, the percent assay was 99.46% and 100.91%, respectively. The percentage RSD for the method’s precision was found to be less than 2.0%. The percentage recoveries were discovered to be between 99.38 and 101.07%. 0.64 μg/mL and 1.95 μg/mL were found to be the LOD and LOQ, respectively. The developed and validated RP-HPLC system takes less time and can be used in the industry for routine quality control/analysis of bulk drug and marketed brexpiprazole products.

中文翻译：

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使用质量源于设计方法开发和验证用于估算散装和片剂剂型中布立哌唑的 RP-HPLC 方法

本研究开发并验证了一种新的、灵敏、合适、清晰、准确且稳定的反相高效液相色谱 (RP-HPLC) 方法，用于测定原料药和片剂配方中的布立哌唑。表面方法用于优化数据，采用三级 Box-Behnken 设计。选择流动相中的甲醇浓度、流速和 pH 作为三个变量。使用带有紫外检测器和 Openlab EZchrom 程序的 HPLC 方法以及 Water spherisorb C18 色谱柱 (100 mm × 4.6; 5m) 进行分离。用 10 mM 磷酸盐缓冲液以 1.0 mL/min 的流速泵送乙腈，该缓冲液通过稀释的 OPA (65:35% v/v) 平衡至 2.50.05 的 pH 值，并在 216 nm 处检测。开发的 RP-HPLC 方法为 brexpiprazole 提供了合适的保留时间为 4.22 分钟，使用 Design Expert-12 软件对其进行了优化。在 5.05–75.75 g/mL 的浓度范围内，相关系数 (r2) 为 0.999，验证了所建立方法的线性。对于 API 和制剂，百分比含量分别为 99.46% 和 100.91%。发现该方法精密度的百分比 RSD 小于 2.0%。发现回收率在 99.38% 和 101.07% 之间。发现 LOD 和 LOQ 分别为 0.64 μg/mL 和 1.95 μg/mL。开发和验证的 RP-HPLC 系统耗时更短，可在工业中用于原料药和市售 brexpiprazole 产品的常规质量控制/分析。999 在 5.05–75.75 g/mL 的浓度范围内。对于 API 和制剂，百分比含量分别为 99.46% 和 100.91%。发现该方法精密度的百分比 RSD 小于 2.0%。发现百分比回收率介于 99.38 和 101.07% 之间。发现 LOD 和 LOQ 分别为 0.64 μg/mL 和 1.95 μg/mL。开发和验证的 RP-HPLC 系统耗时更短，可在工业中用于原料药和市售 brexpiprazole 产品的常规质量控制/分析。999 在 5.05–75.75 g/mL 的浓度范围内。对于 API 和制剂，百分比含量分别为 99.46% 和 100.91%。发现该方法精密度的百分比 RSD 小于 2.0%。发现百分比回收率介于 99.38 和 101.07% 之间。发现 LOD 和 LOQ 分别为 0.64 μg/mL 和 1.95 μg/mL。开发和验证的 RP-HPLC 系统耗时更短，可在工业中用于原料药和市售 brexpiprazole 产品的常规质量控制/分析。分别。开发和验证的 RP-HPLC 系统耗时更短，可在工业中用于原料药和市售 brexpiprazole 产品的常规质量控制/分析。分别。开发和验证的 RP-HPLC 系统耗时更短，可在工业中用于原料药和市售 brexpiprazole 产品的常规质量控制/分析。