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Synthesis of two new Hf-MOFs with UiO-66 and CAU-22 structure employing 2,5-pyrazinedicarboxylic acid as linker molecule.
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie ( IF 1.1 ) Pub Date : 2021-07-16 , DOI: 10.1002/zaac.202100184 Mirjam Poschmann 1 , Steve Waitschat 2 , Helge Reinsch 1 , Norbert Stock 3
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie ( IF 1.1 ) Pub Date : 2021-07-16 , DOI: 10.1002/zaac.202100184 Mirjam Poschmann 1 , Steve Waitschat 2 , Helge Reinsch 1 , Norbert Stock 3
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Two different metal-organic frameworks containing 2,5-pyrazinedicarboxylate (PzDC2−) as linker molecule and hexanuclear {Hf6(μ3-O)4(μ3-OH)4} clusters were obtained under solvothermal reaction conditions at 120 °C. Formic acid as the solvent leads to the formation of Hf-UiO-66-PzDC ([Hf6(μ3-O)4(μ3-OH)4(OH)4(H2O)4(PzDC)4]), while the reaction in a water/formic acid mixture resulted in the crystallisation of Hf-CAU-22-PzDC ([Hf6(μ3-O)4(μ3-OH)4(μ-OH)2(OH)4(H2O)4(PzDC)3]). The UiO-66 compound is a new member of the large class of UiO-66-type MOFs. Hf-CAU-22 contains a chain of condensed {Hf6O4(OH)4(μ-OH)4} clusters as the IBU, which is new to Hf-MOF chemistry. For both MOFs, a detailed characterization, i. e. structure refinement from powder X-ray diffraction data, 1H-NMR-spectroscopy, elemental and thermogravimetric analyses and N2 sorption measurements, was carried out. Hf-UiO-66-PzDC undergoes a dehydration around 215 °C and framework decomposition starts at 315 °C. From N2 sorption measurements, a maximum BET surface area of 460 m2/g was determined. The dehydration of Hf-CAU-22-PzDC starts at 200 °C and the framework decomposition at 325 °C. The BET surface area was determined to 170 m2/g.
中文翻译：
使用 2,5-吡嗪二羧酸作为连接分子，合成两种具有 UiO-66 和 CAU-22 结构的新型 Hf-MOF。
在120°的溶剂热反应条件下获得了两种不同的金属有机骨架，其中含有2,5-吡嗪二羧酸酯（PzDC 2-）作为连接分子和六核{Hf 6 (μ 3 -O) 4 (μ 3 -OH) 4 }簇C。作为溶剂的甲酸导致形成 Hf-UiO-66-PzDC ([Hf 6 (μ 3 -O) 4 (μ 3 -OH) 4 (OH) 4 (H 2 O) 4 (PzDC) 4 ] )，而在水/甲酸混合物中的反应导致 Hf-CAU-22-PzDC ([Hf 6 (μ3 -O) 4 (μ 3 -OH) 4 (μ-OH) 2 (OH) 4 (H 2 O) 4 (PzDC) 3 ])。UiO-66 化合物是一大类 UiO-66 型 MOF 的新成员。Hf-CAU-22 包含一连串凝聚的 {Hf 6 O 4 (OH) 4 (μ-OH) 4 } 簇作为 IBU，这是 Hf-MOF 化学的新内容。对于这两个 MOF，详细的表征，即。e. 根据粉末 X 射线衍射数据、1 H-NMR 光谱、元素和热重分析以及 N 2进行结构细化进行吸附测量。Hf-UiO-66-PzDC 在 215 °C 左右发生脱水，框架分解在 315 °C 开始。根据N 2吸附测量，确定了460m 2 /g的最大BET表面积。Hf-CAU-22-PzDC 的脱水开始于 200 °C，框架分解开始于 325 °C。BET表面积测定为170m 2 /g。
更新日期：2021-07-16
中文翻译：
使用 2,5-吡嗪二羧酸作为连接分子，合成两种具有 UiO-66 和 CAU-22 结构的新型 Hf-MOF。
在120°的溶剂热反应条件下获得了两种不同的金属有机骨架，其中含有2,5-吡嗪二羧酸酯（PzDC 2-）作为连接分子和六核{Hf 6 (μ 3 -O) 4 (μ 3 -OH) 4 }簇C。作为溶剂的甲酸导致形成 Hf-UiO-66-PzDC ([Hf 6 (μ 3 -O) 4 (μ 3 -OH) 4 (OH) 4 (H 2 O) 4 (PzDC) 4 ] )，而在水/甲酸混合物中的反应导致 Hf-CAU-22-PzDC ([Hf 6 (μ3 -O) 4 (μ 3 -OH) 4 (μ-OH) 2 (OH) 4 (H 2 O) 4 (PzDC) 3 ])。UiO-66 化合物是一大类 UiO-66 型 MOF 的新成员。Hf-CAU-22 包含一连串凝聚的 {Hf 6 O 4 (OH) 4 (μ-OH) 4 } 簇作为 IBU，这是 Hf-MOF 化学的新内容。对于这两个 MOF，详细的表征，即。e. 根据粉末 X 射线衍射数据、1 H-NMR 光谱、元素和热重分析以及 N 2进行结构细化进行吸附测量。Hf-UiO-66-PzDC 在 215 °C 左右发生脱水，框架分解在 315 °C 开始。根据N 2吸附测量，确定了460m 2 /g的最大BET表面积。Hf-CAU-22-PzDC 的脱水开始于 200 °C，框架分解开始于 325 °C。BET表面积测定为170m 2 /g。
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