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Improved access through ball milling: Octahedral Ta6 cluster alkoxides with weakly coordinating cations and a rare example of an electron-poor Ta6 cluster
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie ( IF 1.1 ) Pub Date : 2021-07-12 , DOI: 10.1002/zaac.202100177 Martin Köckerling 1 , Florian Schröder 2
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie ( IF 1.1 ) Pub Date : 2021-07-12 , DOI: 10.1002/zaac.202100177 Martin Köckerling 1 , Florian Schröder 2
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From the reaction of activated (ball-milled) [Ta6I14] with Mg-methanolate or ethanolate the first examples of compounds with hexanuclear Ta6 units which have the octahedral edges bridged by alcoholato ligands are obtained. Either methanolato or iodido ligands are further attached to the exo sites of the Ta6 octahedra. The [Ta6(OCH3)i12(OCH3)a6]2− and [Ta6(OCH3)i12Ia6]2−/1− units were crystallized with large cations. Single crystal X-ray diffraction studies have revealed the structures of four of these compounds. They show that the Ta−Ta atom distances are shorter than those found in comparable Ta6 halides, because of the much less pronounced matrix effect of the smaller O atoms compared to i. e. Cl. The cluster unit in (PPN)[Ta6(OC2H5)i12Ia6] comprises a rare example of an electron-poor ensemble with 13 cluster based electrons (located in highest in energy, metal based orbitals). Differences of bond lengths between the clusters with 13 CBEs and 14 CBEs are in line with published theoretical descriptions of the bonding situation.
中文翻译：
通过球磨改善通路：具有弱配位阳离子的八面体 Ta6 簇醇盐和缺乏电子的 Ta6 簇的罕见例子
从活化的(球磨的)[Ta 6 I 14 ]与Mg-甲醇化物或乙醇化物的反应获得具有六核Ta 6单元的化合物的第一个实例，其八面体边缘由醇配体桥接。甲醇或碘配体进一步连接到 Ta 6八面体的外位点。[Ta 6 (OCH 3 ) i 12 (OCH 3 ) a 6 ] 2-和[Ta 6 (OCH 3 ) i 12 I a 6 ] 2-/1-单元用大阳离子结晶。单晶 X 射线衍射研究揭示了其中四种化合物的结构。他们表明，Ta-Ta 原子距离比在可比较的 Ta 6卤化物中发现的要短，因为与 i 相比，较小的 O 原子的基质效应要小得多。e. 氯。(PPN)[Ta 6 (OC 2 H 5 ) i 12 I a 6 中的簇单元] 包括一个罕见的例子，它是具有 13 个基于簇的电子（位于能量最高的金属轨道）的贫电子系综。具有 13 个 CBE 和 14 个 CBE 的簇之间的键长差异与已发表的键合情况理论描述一致。
更新日期：2021-09-02
中文翻译：
通过球磨改善通路：具有弱配位阳离子的八面体 Ta6 簇醇盐和缺乏电子的 Ta6 簇的罕见例子
从活化的(球磨的)[Ta 6 I 14 ]与Mg-甲醇化物或乙醇化物的反应获得具有六核Ta 6单元的化合物的第一个实例，其八面体边缘由醇配体桥接。甲醇或碘配体进一步连接到 Ta 6八面体的外位点。[Ta 6 (OCH 3 ) i 12 (OCH 3 ) a 6 ] 2-和[Ta 6 (OCH 3 ) i 12 I a 6 ] 2-/1-单元用大阳离子结晶。单晶 X 射线衍射研究揭示了其中四种化合物的结构。他们表明，Ta-Ta 原子距离比在可比较的 Ta 6卤化物中发现的要短，因为与 i 相比，较小的 O 原子的基质效应要小得多。e. 氯。(PPN)[Ta 6 (OC 2 H 5 ) i 12 I a 6 中的簇单元] 包括一个罕见的例子，它是具有 13 个基于簇的电子（位于能量最高的金属轨道）的贫电子系综。具有 13 个 CBE 和 14 个 CBE 的簇之间的键长差异与已发表的键合情况理论描述一致。
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