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One- and two-dimensional PbII compounds resulting from reaction of PbBr2 and Pb(SCN)2 with pyrimidine-2-thione
Acta Crystallographica Section C ( IF 0.7 ) Pub Date : 2021-06-25 , DOI: 10.1107/s2053229621006379 Vânia Denise Schwade 1 , Bárbara Tirloni 1
Acta Crystallographica Section C ( IF 0.7 ) Pub Date : 2021-06-25 , DOI: 10.1107/s2053229621006379 Vânia Denise Schwade 1 , Bárbara Tirloni 1
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Pyrimidine-2-thione (HSpym) reacts with lead(II) thiocyanate and lead(II) bromide in N,N-dimethylformamide (DMF) to form poly[(μ-isothiocyanato-κ2N:S)(μ4-pyrimidine-2-thiolato-κ6N1,S:S:S:S,N3)lead(II)], [Pb(C4H3N2S)(NCS)]n or [Pb(Spym)(NCS)]n, (I), and the polymeric one-dimensional (1D) compound catena-poly[[μ4-bromido-di-μ-bromido-(μ-pyrimidine-2-thiolato-κ3N1,S:S)(μ-pyrimidine-2-thione-κ3N1,S:S)dilead(II)] N,N-dimethylformamide monosolvate], {[Pb2Br3(C4H3N2S)(C4H4N2S)]·C3H7NO}n or {[Pb2Br3(Spym)(HSpym)]·DMF}n, (IIa), respectively. Poly[μ4-bromido-di-μ3-bromido-(μ-pyrimidine-2-thiolato-κ3N1,S:S)(μ-pyrimidine-2-thione-κ3N1,S:S)dilead(II)], [Pb2Br3(C4H3N2S)(C4H4N2S)]n or [Pb2Br3(Spym)(HSpym)]n, (IIb), could be obtained as a mixture with (IIa) when using a lesser amount of solvent. In the crystal structures of the pseudohalide/halide PbII stable compounds, coordination of anionic and neutral HSpym has been observed. Both Spym− (in the thiolate tautomeric form) and NCS− ligands were responsible for the two-dimensional (2D) arrangement in (I). The Br− ligands establish the 1D polymeric arrangement in (IIa). Eight-coordinated metal centres have been observed in both compounds, when considering the Pb…S and Pb…Br interactions. Both compounds were characterized by FT–IR and diffuse reflectance spectroscopies, as well as by powder X-ray diffraction. Compound (IIa) and its desolvated version (IIb) represent the first structurally characterized PbII compounds containing neutral HSpym and anionic Spym− ligands. After a prolonged time in solution, (IIa) is converted to another compound due to complete deprotonation of HSpym. The structural characterization of (I) and (II) suggests HSpym as a good candidate for the removal of PbII ions from solutions containing thiocyanate or bromide ions.
中文翻译：
PbBr2 和 Pb(SCN)2 与嘧啶-2-硫酮反应生成的一维和二维 PbII 化合物
嘧啶-2-硫酮 (HSpym) 在N , N -二甲基甲酰胺 (DMF) 中与硫氰酸铅 (II) 和溴化铅 (II) 反应形成聚[(μ-异硫氰酸根合-κ 2 N : S )(μ 4 -嘧啶-2-硫醇基-κ 6 N 1 , S : S : S : S , N 3 )lead(II)], [Pb(C 4 H 3 N 2 S)(NCS)] n或 [Pb(Spym)( NCS）] ñ，（I），和聚合物的一维（1D）化合物系列-聚[[μ 4-bromido-di-μ-bromido-(μ-pyrimidine-2-thiolato-κ 3 N 1 , S : S )(μ-pyrimidine-2-thione-κ 3 N 1 , S : S )dilead(II)] N，N-二甲基甲酰胺单溶剂化物]，{[Pb 2 Br 3 (C 4 H 3 N 2 S)(C 4 H 4 N 2 S)]·C 3 H 7 NO} n或{[Pb 2 Br 3 (Spym) )(HSpym)]·DMF} n , (II a）， 分别。Poly[μ 4 -bromido-di-μ 3 -bromido-(μ-pyrimidine-2-thiolato-κ 3 N 1 , S : S )(μ-pyrimidine-2-thione-κ 3 N 1 , S : S ) dilead(II)], [Pb 2 Br 3 (C 4 H 3 N 2 S)(C 4 H 4 N 2 S)] n或 [Pb 2 Br 3 (Spym)(HSpym)] n , (II b ) , 可以作为与 (II a) 使用较少量的溶剂时。在拟卤化物/卤化物 Pb II稳定化合物的晶体结构中，已观察到阴离子和中性 HSpym 的配位。Spym -（以硫醇盐互变异构形式）和 NCS -配体都负责（I）中的二维（2D）排列。Br -配体在(II a )中建立一维聚合物排列。在考虑 Pb…S 和 Pb…Br 相互作用时，在这两种化合物中都观察到了八个配位金属中心。两种化合物均通过 FT-IR 和漫反射光谱以及粉末 X 射线衍射进行表征。化合物 (II a ) 及其去溶剂化形式 (II b) 代表第一个结构表征的 Pb II化合物，包含中性 HSpym 和阴离子 Spym -配体。在溶液中长时间后，由于 HSpym 完全去质子化，(II a ) 转化为另一种化合物。(I) 和 (II) 的结构表征表明 HSpym 是从含有硫氰酸盐或溴化物离子的溶液中去除 Pb II离子的良好候选者。
更新日期：2021-07-04
中文翻译：
PbBr2 和 Pb(SCN)2 与嘧啶-2-硫酮反应生成的一维和二维 PbII 化合物
嘧啶-2-硫酮 (HSpym) 在N , N -二甲基甲酰胺 (DMF) 中与硫氰酸铅 (II) 和溴化铅 (II) 反应形成聚[(μ-异硫氰酸根合-κ 2 N : S )(μ 4 -嘧啶-2-硫醇基-κ 6 N 1 , S : S : S : S , N 3 )lead(II)], [Pb(C 4 H 3 N 2 S)(NCS)] n或 [Pb(Spym)( NCS）] ñ，（I），和聚合物的一维（1D）化合物系列-聚[[μ 4-bromido-di-μ-bromido-(μ-pyrimidine-2-thiolato-κ 3 N 1 , S : S )(μ-pyrimidine-2-thione-κ 3 N 1 , S : S )dilead(II)] N，N-二甲基甲酰胺单溶剂化物]，{[Pb 2 Br 3 (C 4 H 3 N 2 S)(C 4 H 4 N 2 S)]·C 3 H 7 NO} n或{[Pb 2 Br 3 (Spym) )(HSpym)]·DMF} n , (II a）， 分别。Poly[μ 4 -bromido-di-μ 3 -bromido-(μ-pyrimidine-2-thiolato-κ 3 N 1 , S : S )(μ-pyrimidine-2-thione-κ 3 N 1 , S : S ) dilead(II)], [Pb 2 Br 3 (C 4 H 3 N 2 S)(C 4 H 4 N 2 S)] n或 [Pb 2 Br 3 (Spym)(HSpym)] n , (II b ) , 可以作为与 (II a) 使用较少量的溶剂时。在拟卤化物/卤化物 Pb II稳定化合物的晶体结构中，已观察到阴离子和中性 HSpym 的配位。Spym -（以硫醇盐互变异构形式）和 NCS -配体都负责（I）中的二维（2D）排列。Br -配体在(II a )中建立一维聚合物排列。在考虑 Pb…S 和 Pb…Br 相互作用时，在这两种化合物中都观察到了八个配位金属中心。两种化合物均通过 FT-IR 和漫反射光谱以及粉末 X 射线衍射进行表征。化合物 (II a ) 及其去溶剂化形式 (II b) 代表第一个结构表征的 Pb II化合物，包含中性 HSpym 和阴离子 Spym -配体。在溶液中长时间后，由于 HSpym 完全去质子化，(II a ) 转化为另一种化合物。(I) 和 (II) 的结构表征表明 HSpym 是从含有硫氰酸盐或溴化物离子的溶液中去除 Pb II离子的良好候选者。
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