Background A rapid total fat quantitation method for sunflower oil powder was developed using time-domain nuclear magnetic resonance (TD-NMR). Currently, industry has three major methods for the total fat quantitation: gravimetric analysis after ether extraction (AOAC Methods 933.05 and 989.05), gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID; AOAC Method 996.06), and High-resolution NMR. The gravimetric analysis method takes a day using highly flammable solvents, and the GC-FID method takes two days requiring harsh chemicals for hydrolyzation, extraction, and methylation. The High-resolution NMR spectroscopy method requires simpler sample preparation and shorter analysis time compared to the other two methods. Often, the only required sample preparation step is to dissolve a sample in a solvent. The acquisition time depends on types of analyzing nuclei and sample. The vegetable oil analysis by 13C NMR takes about 4 h per sample. 1H NMR usually takes less time to analyze. In contrast, the TD-NMR relaxometry method takes only 1 h to prepare and analyze samples if the test is for total fat only. The acquisition time is 40 s per sample, and samples are analyzed “as is”. A rapid analysis method in a quality control laboratory is very crucial for laboratory efficiency in releasing products. In this paper, a single-laboratory validation study is described for a rapid TD-NMR method to quantitate total fat in sunflower oil powder. Objective This validation work is to provide documented evidence for the method validity as well as the method performance. Method The method used a Bruker minispec mq-20 NMR analyzer® with minispec plus® software. A Hahn echo pulse program was used in the method to collect spin echo signal to determine total fat content. Results The linearity/range result from 10 standards (0, 21, 42, 63, 83, 92, 100, 108, 117, and 125%) has coefficients of determination (R2) of 1.0000. The 100% level is 1.2 g-fat in 2.5 g sample, which is targeted fat content in a sunflower oil powder raw material. The method is specific for the quantitation of total fat in sunflower oil powder with no background interference from the matrix. The precision result of the 6 replicate samples at 100% level is 0.3% RSD. The accuracies measured from triplicate analysis of 80, 100, and 120% sample matrices are 100, 100, and 100% average recoveries, respectively. The ruggedness of the test method is 0.4% RSD of 12 analysis from 2 analysts (6 results from each analyst) on the different days. Conclusions The test method is proven to be specific, linear, precise, accurate, rugged, and suitable for the intended use of quantitative analysis for total fat in sunflower oil powder. Highlights Traditional methods of gravimetric or GC-FID for total fat analysis of raw materials require lengthy sample preparation and experiment time. Laboratory needs to spend a day to perform gravimetric analysis following ether extraction method and 2 days for the GC-FID method. In addition, these test methods use highly flammable and harsh chemicals that generate hazardous chemical wastes. These hazardous wastes are harmful to analysts and environments. In contrast, the TD-NMR method is safe, environmentally friendly, and fast. Therefore, TD-NMR is a preferred method for quality control laboratories.

中文翻译：

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向日葵油粉中总脂肪定量的快速 TD-NMR 方法的单实验室验证研究

背景 使用时域核磁共振 (TD-NMR) 开发了一种葵花籽油粉末的快速总脂肪定量方法。目前，工业上有三种主要的总脂肪定量方法：醚萃取后的重量分析（AOAC 方法 933.05 和 989.05）、带有火焰离子化检测器的气相色谱法（GC-FID；AOAC 方法 996.06）和高分辨率 NMR。重量分析方法使用高度易燃的溶剂需要一天时间，而 GC-FID 方法需要两天时间，需要使用苛刻的化学品进行水解、提取和甲基化。与其他两种方法相比，高分辨率 NMR 光谱法需要更简单的样品制备和更短的分析时间。通常，唯一需要的样品制备步骤是将样品溶解在溶剂中。采集时间取决于分析核和样品的类型。每个样品通过 13C NMR 分析植物油大约需要 4 小时。1H NMR 的分析时间通常较短。相比之下，如果测试仅针对总脂肪，TD-NMR 弛豫方法只需 1 小时即可制备和分析样品。每个样品的采集时间为 40 秒，样品按“原样”分析。质量控制实验室中的快速分析方法对于实验室放行产品的效率至关重要。在本文中，描述了一种单实验室验证研究，用于快速 TD-NMR 方法来定量葵花籽油粉末中的总脂肪。目的 本验证工作旨在为方法有效性和方法性能提供书面证据。方法 该方法使用带有 minispec plus® 软件的 Bruker minispec mq-20 NMR 分析仪。在该方法中使用 Hahn 回波脉冲程序来收集自旋回波信号以确定总脂肪含量。结果 10 个标准品（0、21、42、63、83、92、100、108、117 和 125%）的线性/范围结果的决定系数 (R2) 为 1.0000。100% 水平是 2.5 克样品中的 1.2 克脂肪，这是葵花籽油粉末原料中的目标脂肪含量。该方法专门用于葵花籽油粉末中总脂肪的定量，没有来自基质的背景干扰。100% 水平的 6 个重复样品的精密度结果为 0.3% RSD。通过对 80%、100% 和 120% 样品基质进行三次分析测得的准确度分别为 100%、100% 和 100% 平均回收率。测试方法的耐用性为 0.4% RSD，来自 2 位分析师（每位分析师 6 个结果）在不同日期的 12 次分析。结论 该测试方法被证明是特异性的、线性的、精确的、准确的、坚固的，并且适用于葵花籽油粉末中总脂肪的定量分析的预期用途。亮点 用于原料总脂肪分析的重量法或 GC-FID 传统方法需要冗长的样品制备和实验时间。实验室需要用乙醚萃取法进行重量分析一天，GC-FID法需要2天。此外，这些测试方法使用会产生危险化学废物的高度易燃和刺激性化学品。这些危险废物对分析人员和环境有害。相比之下，TD-NMR 方法安全、环保、快速。因此，TD-NMR 是质量控制实验室的首选方法。精确、准确、坚固，适用于葵花籽油粉中总脂肪定量分析的预期用途。亮点 用于原料总脂肪分析的重量法或 GC-FID 传统方法需要冗长的样品制备和实验时间。实验室需要用乙醚萃取法进行重量分析一天，GC-FID法需要2天。此外，这些测试方法使用会产生危险化学废物的高度易燃和刺激性化学品。这些危险废物对分析人员和环境有害。相比之下，TD-NMR 方法安全、环保、快速。因此，TD-NMR 是质量控制实验室的首选方法。精确、准确、坚固，适用于葵花籽油粉中总脂肪定量分析的预期用途。亮点 用于原料总脂肪分析的重量法或 GC-FID 传统方法需要冗长的样品制备和实验时间。实验室需要用乙醚萃取法进行重量分析一天，GC-FID法需要2天。此外，这些测试方法使用会产生危险化学废物的高度易燃和刺激性化学品。这些危险废物对分析人员和环境有害。相比之下，TD-NMR 方法安全、环保、快速。因此，TD-NMR 是质量控制实验室的首选方法。亮点 用于原料总脂肪分析的重量法或 GC-FID 传统方法需要冗长的样品制备和实验时间。实验室需要用乙醚萃取法进行重量分析一天，GC-FID法需要2天。此外，这些测试方法使用会产生危险化学废物的高度易燃和刺激性化学品。这些危险废物对分析人员和环境有害。相比之下，TD-NMR 方法安全、环保、快速。因此，TD-NMR 是质量控制实验室的首选方法。亮点 用于原料总脂肪分析的重量法或 GC-FID 传统方法需要冗长的样品制备和实验时间。实验室需要用乙醚萃取法进行重量分析一天，GC-FID法需要2天。此外，这些测试方法使用会产生危险化学废物的高度易燃和刺激性化学品。这些危险废物对分析人员和环境有害。相比之下，TD-NMR 方法安全、环保、快速。因此，TD-NMR 是质量控制实验室的首选方法。实验室需要用乙醚萃取法进行重量分析一天，GC-FID法需要2天。此外，这些测试方法使用会产生危险化学废物的高度易燃和刺激性化学品。这些危险废物对分析人员和环境有害。相比之下，TD-NMR 方法安全、环保、快速。因此，TD-NMR 是质量控制实验室的首选方法。实验室需要用乙醚萃取法进行重量分析一天，GC-FID法需要2天。此外，这些测试方法使用会产生危险化学废物的高度易燃和刺激性化学品。这些危险废物对分析人员和环境有害。相比之下，TD-NMR 方法安全、环保、快速。因此，TD-NMR 是质量控制实验室的首选方法。