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Synthetic route to vanadium(III) dichalcogenidophosphinate complexes, V(S2PPh2)3 and V(Se2PPh2)3: A spectroscopic and structural comparative study with analogous complexes of chromium(III), Cr(E2PPh2)3 (E=S, Se)
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie ( IF 1.1 ) Pub Date : 2020-12-28 , DOI: 10.1002/zaac.202000396 Christine A. Phipps 1 , Joanna M. Rosenberger 1 , McKenzie M. Miller 1 , Sean R. Parkin 1 , Jessie L Brown 2
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie ( IF 1.1 ) Pub Date : 2020-12-28 , DOI: 10.1002/zaac.202000396 Christine A. Phipps 1 , Joanna M. Rosenberger 1 , McKenzie M. Miller 1 , Sean R. Parkin 1 , Jessie L Brown 2
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Addition of the potassium dichalcogenidodiphenylphosphinate salts, KE2PPh2 (E=S, Se), to either the THF solvate of vanadium(III) chloride or unsolvated chromium(III) chloride results in rapid ligand substitution and the formation of a series of closely-related trivalent, neutral mononuclear complexes, M(E2PPh2)3 (M=V, Cr; E=S, Se), isolated in modest to good yield. The metal dichalcogenidophosphinate complexes reported herein were characterized by IR, UV-vis, and 1H NMR spectroscopies, and their solid-state molecular structures were determined by single-crystal X-ray crystallography. Importantly, the comparative analysis includes the structural and spectroscopic studies of two rare V(III) dithio- and diseleno-phosphinate VE6 cores, as well as, two previously known CrE6 analogues. In the solid-state the title complexes exhibit trigonal distortion from octahedral with torsion angles ranging from 43(2) to 50.3(6)° and structural parameters consistent with ligation of progressively ‘softer’ chalcogen-donors.
中文翻译：
V(S2PPh2)3 和 V(Se2PPh2)3 钒 (III) 二硫属化合物次膦酸盐配合物的合成路线：与铬 (III)、Cr(E2PPh2)3 (E=S, Se) 的类似配合物的光谱和结构比较研究
将二硫代二苯基次膦酸钾 KE 2 PPh 2 (E=S, Se) 添加到氯化钒 (III) 的 THF 溶剂化物或未溶剂化的氯化铬 (III) 中会导致配体快速取代并形成一系列紧密-相关的三价中性单核配合物，M(E 2 PPh 2 ) 3 (M=V, Cr; E=S, Se)，以中等至良好的产率分离。本文报道的金属二硫属基亚膦酸盐配合物的特征在于 IR、UV-vis 和1H NMR 光谱及其固态分子结构由单晶 X 射线晶体学确定。重要的是，比较分析包括两种罕见的 V(III) 二硫代次膦酸盐和二硒代次膦酸盐 VE 6核的结构和光谱研究，以及两种先前已知的 CrE 6类似物。在固态中，标题复合物表现出八面体的三角变形，扭转角从 43(2) 到 50.3(6)°，结构参数与逐渐“软”硫属元素供体的结扎一致。
更新日期：2020-12-28
中文翻译：
V(S2PPh2)3 和 V(Se2PPh2)3 钒 (III) 二硫属化合物次膦酸盐配合物的合成路线：与铬 (III)、Cr(E2PPh2)3 (E=S, Se) 的类似配合物的光谱和结构比较研究
将二硫代二苯基次膦酸钾 KE 2 PPh 2 (E=S, Se) 添加到氯化钒 (III) 的 THF 溶剂化物或未溶剂化的氯化铬 (III) 中会导致配体快速取代并形成一系列紧密-相关的三价中性单核配合物，M(E 2 PPh 2 ) 3 (M=V, Cr; E=S, Se)，以中等至良好的产率分离。本文报道的金属二硫属基亚膦酸盐配合物的特征在于 IR、UV-vis 和1H NMR 光谱及其固态分子结构由单晶 X 射线晶体学确定。重要的是，比较分析包括两种罕见的 V(III) 二硫代次膦酸盐和二硒代次膦酸盐 VE 6核的结构和光谱研究，以及两种先前已知的 CrE 6类似物。在固态中，标题复合物表现出八面体的三角变形，扭转角从 43(2) 到 50.3(6)°，结构参数与逐渐“软”硫属元素供体的结扎一致。
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