In this work, we present a combination of a continuous flow reactor with in situ monitoring of the monomer conversion in a precipitation polymerization. The flow reactor is equipped with a preheating area for the synthesis of thermoresponsive microgels, based on N-isopropylacrylamide (NIPAM). The reaction progress is monitored with in situ FTIR spectroscopy. The monomer conversion at defined residence times is determined from absorbance spectra of the reaction solutions by linear combination with reference spectra of the stock solution and the purified microgel. The reconstruction of the spectra appears to be in good agreement with experimental data in the range of 1710 to 1530 cm− 1, in which prominent absorption bands are used as probes for the monomer and the polymer. With increasing residence time, we observed a decrease in intensity of the ν(C=C) vibration, originating from the monomer, while the ν(C=O) vibration is shifted to higher frequencies by polymerization. Differences between the determined inline conversion kinetics and offline growth kinetics, determined by photon correlation spectroscopy (PCS), are discussed in terms of diffusion and point to a crucial role of mixing in precipitation polymerizations. Graphical Abstract Continuous flow syntheses of acrylamide-based microgels in combination with in situ FTIR spectroscopy and offline particle characterization reveal information about the reaction progress. Continuous flow syntheses of acrylamide-based microgels in combination with in situ FTIR spectroscopy and offline particle characterization reveal information about the reaction progress.

中文翻译：

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连续流动反应器中的丙烯酰胺沉淀聚合：原位 FTIR 研究揭示了动力学

在这项工作中，我们提出了连续流动反应器与沉淀聚合中单体转化率的原位监测的组合。流动反应器配有预热区，用于合成基于 N-异丙基丙烯酰胺 (NIPAM) 的热响应微凝胶。反应进程用原位 FTIR 光谱监测。通过与储备溶液和纯化的微凝胶的参考光谱的线性组合，由反应溶液的吸收光谱确定在定义的停留时间的单体转化率。光谱的重建似乎与 1710 至 1530 cm-1 范围内的实验数据非常吻合，其中突出的吸收带用作单体和聚合物的探针。随着停留时间的增加，我们观察到来自单体的 ν(C=C) 振动强度降低，而 ν(C=O) 振动通过聚合转移到更高频率。由光子相关光谱 (PCS) 确定的在线转化动力学和离线生长动力学之间的差异在扩散方面进行了讨论，并指出混合在沉淀聚合中的关键作用。图形摘要 丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。源自单体，而 ν(C=O) 振动通过聚合转移到更高的频率。由光子相关光谱 (PCS) 确定的在线转化动力学和离线生长动力学之间的差异在扩散方面进行了讨论，并指出混合在沉淀聚合中的关键作用。图形摘要 丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。源自单体，而 ν(C=O) 振动通过聚合转移到更高的频率。由光子相关光谱 (PCS) 确定的在线转化动力学和离线生长动力学之间的差异在扩散方面进行了讨论，并指出混合在沉淀聚合中的关键作用。图形摘要 丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。由光子相关光谱 (PCS) 确定的在线转化动力学和离线生长动力学之间的差异在扩散方面进行了讨论，并指出混合在沉淀聚合中的关键作用。图形摘要 丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。由光子相关光谱 (PCS) 确定的在线转化动力学和离线生长动力学之间的差异在扩散方面进行了讨论，并指出混合在沉淀聚合中的关键作用。图形摘要 丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。从扩散的角度讨论并指出混合在沉淀聚合中的关键作用。图形摘要 丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。从扩散的角度讨论并指出混合在沉淀聚合中的关键作用。图形摘要 丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。丙烯酰胺基微凝胶的连续流动合成与原位 FTIR 光谱和离线颗粒表征相结合，揭示了有关反应进程的信息。