Abstract Calcium orthophosphates (CaP) constitute an important group of biomaterials used in bone repair and tooth remineralization. In some applications, controlling particle surface area and/or dimensions is important to fine-tune ion release kinetics. This study evaluated the interaction between synthesis temperature (22 oC or 45 oC) and reactant concentration (“Low”: 0.1 mol.L-1, “Medium”: 0.5 mol.L-1 or “High”: 1.0 mol.L-1) on phase formation, particle morphology, size and surface area. Calcium and phosphate precursor solutions (Ca/P = 1.0, initial pH: 7.9 - 8.1) were mixed and the precipitate was obtained after 24 h. DCPD (CaHPO4.2H2O) was the only phase identified by X-ray diffraction at 22°C/Medium and 22°C/High, with large plate crystal morphology, while DCPD/OCP (Ca4H(PO4)3.2.5H2O, as agglomerates of sub-micron crystals) mixtures were observed at 22°C/Low, 45°C/Medium and 45°C/High. Small-plate, low-crystallinity HAP (Ca5OH(PO4)3) was obtained at 45°C/Low. In spite of the different morphologies, particle hydrodynamic radius (as determined by laser light scattering) was not affected by the tested variables (median: 10 - 20 μm). Surface area, on the other hand, varied according to particle morphology (37 - 135 m2/g). In conclusion, temperature and reactant concentration interacted to define the precipitated phases, each of them with a characteristic morphology. Thermodynamically more stable phases (OCP or HAP) were found in syntheses conducted at 45°C due to accelerated DCPD hydrolysis.

中文翻译：

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温度和反应物浓度对磷酸钙沉淀的影响

摘要 正磷酸钙 (CaP) 是一组重要的用于骨修复和牙齿再矿化的生物材料。在某些应用中，控制颗粒表面积和/或尺寸对于微调离子释放动力学很重要。本研究评估了合成温度（22 oC 或 45 oC）与反应物浓度（“低”：0.1 mol.L-1，“中”：0.5 mol.L-1 或“高”：1.0 mol.L-）之间的相互作用1) 相形成、颗粒形态、尺寸和表面积。将钙和磷酸盐前体溶液 (Ca/P = 1.0，初始 pH 值：7.9 - 8.1) 混合，24 小时后获得沉淀。DCPD (CaHPO4.2H2O) 是在 22°C/Medium 和 22°C/High 下通过 X 射线衍射鉴定的唯一相，具有大片状晶体形态，而 DCPD/OCP (Ca4H(PO4)3.2.5H2O，作为亚微米晶体的附聚物）在 22°C/低、45°C/中和 45°C/高下观察到混合物。在 45°C/Low 下获得小片、低结晶度 HAP（Ca5OH(PO4)3）。尽管有不同的形态，粒子流体动力学半径（由激光散射确定）不受测试变量（中值：10 - 20 μm）的影响。另一方面，表面积根据颗粒形态变化（37 - 135 m2/g）。总之，温度和反应物浓度相互作用来定义沉淀相，它们中的每一个都具有特征形态。由于 DCPD 水解加速，在 45°C 下进行的合成中发现了热力学更稳定的相（OCP 或 HAP）。尽管有不同的形态，粒子流体动力学半径（由激光散射确定）不受测试变量（中值：10 - 20 μm）的影响。另一方面，表面积根据颗粒形态变化（37 - 135 m2/g）。总之，温度和反应物浓度相互作用来定义沉淀相，它们中的每一个都具有特征形态。由于 DCPD 水解加速，在 45°C 下进行的合成中发现了热力学更稳定的相（OCP 或 HAP）。尽管有不同的形态，粒子流体动力学半径（由激光散射确定）不受测试变量（中值：10 - 20 μm）的影响。另一方面，表面积根据颗粒形态变化（37 - 135 m2/g）。总之，温度和反应物浓度相互作用来定义沉淀相，它们中的每一个都具有特征形态。由于 DCPD 水解加速，在 45°C 下进行的合成中发现了热力学更稳定的相（OCP 或 HAP）。温度和反应物浓度相互作用来定义沉淀相，它们中的每一个都具有特征形态。由于 DCPD 水解加速，在 45°C 下进行的合成中发现了热力学更稳定的相（OCP 或 HAP）。温度和反应物浓度相互作用以定义沉淀相，它们中的每一个都具有特征形态。由于 DCPD 水解加速，在 45°C 下进行的合成中发现了热力学更稳定的相（OCP 或 HAP）。