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Factorial design of experiments for extraction and screening analysis of organic compounds in hydrochar and its process water of sugar cane bagasse and vinasse
Biomass Conversion and Biorefinery ( IF 3.5 ) Pub Date : 2020-10-01 , DOI: 10.1007/s13399-020-01035-y
Márcio Justi Laranja , Renata Cristina Júlio da Silva , Márcia Cristina Bisinoti , Altair Benedito Moreira , Maurício Boscolo , Odair Pastor Ferreira , Camila de Almeida Melo

The extraction of non-volatile (NVOC), semi-volatile (SVOC), and volatile (VOC) organic compounds in water and soil samples follows well-defined protocols, already described in the specialized literature. However, for environmental matrices that are either new, complex, or difficult to define, an adaptation of the extraction procedures needs to be made. Thus, the main purpose of this paper was to find the best conditions for the extraction of NVOC, SVOC, and VOC in complex matrix samples (hydrochar-HC and process water-PW) resulting from the hydrothermal carbonization of sugar cane bagasse and vinasse. For this, a factorial design (FD) was carried out for each type of extraction and sample. Solvent and temperature were the most determining parameters for the extraction processes. The best extraction conditions for NVOC from HC were obtained using acetone, during 8 h of reflux at Soxhlet and 1.00 g of HC (50 NVOCs), while for SVOC the best conditions were those using acetone, 40 min of ultrasound, and 1.00 g of HC (50 SVOCs). For NVOC from PW, the derivatization conditions that allowed the best extraction were found at 80 °C, 30 min, and 150 μL of PW (36 NVOCs), while for SVOC, the best conditions of extraction were those using dichloromethane and 20 min in single extraction (34 SVOCs). For VOC from HC, the best conditions were 80 °C and 30 min (39 VOCs), while, from PW, these were 40 °C and 30 min (48 VOCs) of headspace equilibrium. In this way, FD enabled the adaptation of the extraction procedures for hydrochar and process water, making screening by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis possible.



中文翻译:

甘蔗渣和酒糟中水煤及其加工用水中有机物的提取和筛选分析实验的析因设计

水和土壤样品中非挥发性(NVOC),半挥发性(SVOC)和挥发性(VOC)有机化合物的提取遵循明确定义的规程,该规程已在专业文献中进行了描述。但是,对于新的,复杂的或难以定义的环境矩阵,需要对提取程序进行调整。因此,本文的主要目的是寻找从甘蔗渣和酒渣汁的水热碳化得到的复杂基质样品(水煤-HC和工艺用水-PW)中提取NVOC,SVOC和VOC的最佳条件。为此,针对每种类型的提取和样品进行了析因设计(FD)。溶剂和温度是萃取过程中最决定性的参数。在丙酮中,在索氏提取器和1.00 g HC(50 NVOCs)回流的8小时内,使用丙酮获得了从HC提取NVOC的最佳条件,而对于SVOC,使用丙酮,40分钟超声波和1.00 g的HCl提取了最佳条件。 HC(50种SVOC)。对于来自PW的NVOC,在80°C,30分钟和150μLPW(36 NVOCs)的条件下发现了可实现最佳萃取的衍生条件,而对于SVOC,最佳的萃取条件是使用二氯甲烷和20 min的萃取条件。单次萃取(34种SVOC)。对于来自HC的VOC,最佳条件是80°C和30分钟(39个VOC),而对于PW,则是40°C和30分钟(48 VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。在索氏提取器和1.00 g HC(50 NVOCs)回流8 h时,而对于SVOC,最佳条件是使用丙酮,40分钟超声和1.00 g HC(50 SVOCs)的条件。对于来自PW的NVOC,在80°C,30分钟和150μLPW(36 NVOCs)的条件下发现了可实现最佳萃取的衍生条件,而对于SVOC,最佳的萃取条件是使用二氯甲烷和20 min的萃取条件。单次萃取(34种SVOC)。对于来自HC的VOC,最佳条件是80°C和30分钟(39个VOC),而对于PW,则是40°C和30分钟(48 VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。在索氏提取器和1.00 g HC(50 NVOCs)回流8 h时,而对于SVOC,最佳条件是使用丙酮,40分钟超声和1.00 g HC(50 SVOCs)的条件。对于来自PW的NVOC,在80°C,30分钟和150μLPW(36 NVOCs)的条件下发现了可实现最佳萃取的衍生条件,而对于SVOC,最佳的萃取条件是使用二氯甲烷和20 min的萃取条件。单次萃取(34种SVOC)。对于来自HC的VOC,最佳条件是80°C和30分钟(39个VOC),而对于PW,则是40°C和30分钟(48 VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。对于SVOC,最佳条件是使用丙酮,40分钟超声和1.00 g HC(50种SVOC)的条件。对于来自PW的NVOC,在80°C,30分钟和150μLPW(36 NVOCs)的条件下发现了可实现最佳萃取的衍生条件,而对于SVOC,最佳的萃取条件是使用二氯甲烷和20 min的萃取条件。单次萃取(34种SVOC)。对于来自HC的VOC,最佳条件是80°C和30分钟(39个VOC),而对于PW,则是40°C和30分钟(48 VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。对于SVOC,最佳条件是使用丙酮,40分钟超声和1.00 g HC(50种SVOC)的条件。对于来自PW的NVOC,在80°C,30分钟和150μLPW(36 NVOCs)的条件下发现了可实现最佳萃取的衍生条件,而对于SVOC,最佳的萃取条件是使用二氯甲烷和20 min的萃取条件。单次萃取(34种SVOC)。对于来自HC的VOC,最佳条件是80°C和30分钟(39个VOC),而对于PW,则是40°C和30分钟(48 VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。在80°C,30分钟和150μL的PW(36 NVOCs)中发现了允许最佳萃取的衍生条件,而对于SVOC,最佳萃取条件是使用二氯甲烷和20 min单次萃取(34 SVOC)的条件)。对于来自HC的VOC,最佳条件是80°C和30分钟(39个VOC),而对于PW,则是40°C和30分钟(48 VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。在80°C,30分钟和150μL的PW(36 NVOCs)中发现了允许最佳萃取的衍生条件,而对于SVOC,最佳萃取条件是使用二氯甲烷和20 min单次萃取(34 SVOC)的条件)。对于来自HC的VOC,最佳条件是80°C和30分钟(39个VOC),而对于PW,则是40°C和30分钟(48 VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。而从PW来看,它们是40°C和30分钟(48个VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。而从PW来看,它们是40°C和30分钟(48个VOC)的顶空平衡。通过这种方式,FD可以使提取程序适用于碳氢化合物和工艺用水,从而使通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析进行筛选成为可能。

更新日期:2020-10-02
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