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Preparative separation of nebivolol isomers by improved throughput reverse phase tandem two column chromatography.
Chirality ( IF 2.8 ) Pub Date : 2020-09-13 , DOI: 10.1002/chir.23278 Umesh Ingle 1 , Arvind Lali 1
Chirality ( IF 2.8 ) Pub Date : 2020-09-13 , DOI: 10.1002/chir.23278 Umesh Ingle 1 , Arvind Lali 1
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Development of preparative methods for the isolation of chiral molecules has been considered challenging by conventional unit operations due to their identical physical and chemical properties. This has evolved chiral stationary phases for the separation of chiral components using chromatography technique. However, separation method using chiral adsorbents requires high pressure, are expensive, and have low productivity. Generation of bulk quantities purified nebivolols using the available high pressure chiral separation methods is impractical and operating cost‐intensive. Thus, there is a need to develop economical methods using nonchiral adsorbents for the purification of nebivolols or similar active ingredients. The present work demonstrates a unique and scalable tandem two‐column method for the separation of isomers of nebivolol using inexpensive reverse phase adsorbents. The first column of the scheme causes removal of charged and nonisomeric impurities whereas tandem operation of second column increases resolution of d‐nebivolol and l‐nebivolol. The maximization of separation due to tandem operation of second column causes enhancement of the throughput of the process. The developed preparative process produces >98% purity of both d‐nebivolol and l‐nebivolol with overall loading capacity of 56 g (L of adsorbent)−1 and productivity of 20 g L−1 day−1.
中文翻译：
通过提高通量的反相串联两柱色谱法分离制备奈必洛尔异构体。
由于其相同的物理和化学性质，常规单元操作已认为开发用于分离手性分子的制备方法具有挑战性。这已经发展了用于使用色谱技术分离手性组分的手性固定相。然而，使用手性吸附剂的分离方法需要高压，昂贵且生产率低。使用可用的高压手性分离方法生成大量纯化的奈必洛尔是不切实际的，而且操作成本很高。因此，需要开发使用非手性吸附剂纯化奈必洛尔或类似活性成分的经济方法。本工作证明了使用廉价的反相吸附剂分离奈必洛尔异构体的独特且可扩展的串联两柱方法。该方案的第一栏可去除带电荷和非异构杂质，而第二栏的串联操作可提高d-奈比洛尔和l-奈比洛尔的分离度。由于第二塔的串联操作而使分离最大化，从而提高了过程的通量。发达的制备方法可生产出纯度大于98％的d-奈比洛尔和l-奈比洛尔，总装载量为56 g（L吸附剂）由于第二塔的串联操作而使分离最大化，从而提高了过程的通量。发达的制备方法可生产出纯度大于98％的d-奈比洛尔和l-奈比洛尔，总装载量为56 g（L吸附剂）由于第二塔的串联操作而使分离最大化，从而提高了过程的通量。发达的制备方法可生产出纯度大于98％的d-奈比洛尔和l-奈比洛尔，总装载量为56 g（L吸附剂）-1和20 g L -1天-1的生产率。
更新日期：2020-10-08
中文翻译：
通过提高通量的反相串联两柱色谱法分离制备奈必洛尔异构体。
由于其相同的物理和化学性质，常规单元操作已认为开发用于分离手性分子的制备方法具有挑战性。这已经发展了用于使用色谱技术分离手性组分的手性固定相。然而，使用手性吸附剂的分离方法需要高压，昂贵且生产率低。使用可用的高压手性分离方法生成大量纯化的奈必洛尔是不切实际的，而且操作成本很高。因此，需要开发使用非手性吸附剂纯化奈必洛尔或类似活性成分的经济方法。本工作证明了使用廉价的反相吸附剂分离奈必洛尔异构体的独特且可扩展的串联两柱方法。该方案的第一栏可去除带电荷和非异构杂质，而第二栏的串联操作可提高d-奈比洛尔和l-奈比洛尔的分离度。由于第二塔的串联操作而使分离最大化，从而提高了过程的通量。发达的制备方法可生产出纯度大于98％的d-奈比洛尔和l-奈比洛尔，总装载量为56 g（L吸附剂）由于第二塔的串联操作而使分离最大化，从而提高了过程的通量。发达的制备方法可生产出纯度大于98％的d-奈比洛尔和l-奈比洛尔，总装载量为56 g（L吸附剂）由于第二塔的串联操作而使分离最大化，从而提高了过程的通量。发达的制备方法可生产出纯度大于98％的d-奈比洛尔和l-奈比洛尔，总装载量为56 g（L吸附剂）-1和20 g L -1天-1的生产率。
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