Abstract A novel method based on on-line pyrolytic methylation-gas chromatography/mass spectrometry was established and applied into rapid determination of γ-hydroxybutyric acid (GHB) in human hair. With the pyrolytic methylation by tetramethylammonium hydroxide (TMAH), GHB was converted into its corresponding methyl ester in the pyrolyzer at 500 °C. Thus, GHB in hair samples could be well determined by GC/MS on a capillary column in SIM mode. To obtain optimum methylation conditions, important factors were investigated and then applied to the following experiments. The results were obtained as following: 500 °C as reaction temperature, 2:1 as the proportion of TMAH to GHB. The achieved calibration curve exhibited good linearity with the correlation coefficient of 0.9997 at the concentraion range of 2−200 ng/mg, and relative standard deviation (n = 3) from 1.3 %–7.7 %. The limit of detection and the limit of quantification were down to 0.3 ng/mg and 1.0 ng/mg, respectively. The precision ranged from 2.0 %–7.9 % and the recovery ranged from 98.5 %–107.4 %. The results of on-line pyrolytic methylation-GC/MS were in agreement with those observed by the referenced off-line silylation-GC/MS method. The method was applied to a real case of a woman addicted to GHB, the drug concentration in hair segments of 0−5 cm and 5−10 cm from the root strand well correlated with the use of GHB in different periods of her life. The proposed method demonstrated significant potential in the application of rapid determination for GHB in human hair.

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在线热解甲基化-气相色谱/质谱法快速测定人发中的γ-羟基丁酸

摘要 建立了一种基于在线热解甲基化-气相色谱/质谱的新方法，并将其应用于人发中γ-羟基丁酸（GHB）的快速测定。通过四甲基氢氧化铵 (TMAH) 的热解甲基化，GHB 在 500 °C 的热解器中转化为其相应的甲酯。因此，在 SIM 模式下，毛细管柱上的 GC/MS 可以很好地测定头发样品中的 GHB。为了获得最佳甲基化条件，研究了重要因素，然后将其应用于以下实验。结果如下：反应温度为500℃，TMAH与GHB的比例为2:1。获得的校准曲线在 2-200 ng/mg 的浓度范围内表现出良好的线性，相关系数为 0.9997，和相对标准偏差 (n = 3) 从 1.3 % 到 7.7 %。检测限和定量限分别降至 0.3 ng/mg 和 1.0 ng/mg。精密度范围为 2.0 %–7.9 %，回收率范围为 98.5 %–107.4 %。在线热解甲基化-GC/MS 的结果与参考离线硅烷化-GC/MS 方法观察到的结果一致。该方法应用于一名女性对GHB成瘾的真实案例，距根部0-5厘米和5-10厘米头发段的药物浓度与她一生不同时期使用GHB密切相关。所提出的方法在快速测定人发中 GHB 的应用中显示出巨大的潜力。精密度范围为 2.0 %–7.9 %，回收率范围为 98.5 %–107.4 %。在线热解甲基化-GC/MS 的结果与参考离线硅烷化-GC/MS 方法观察到的结果一致。该方法应用于一名女性对GHB成瘾的真实案例，距根部0-5厘米和5-10厘米头发段的药物浓度与她一生不同时期使用GHB密切相关。所提出的方法在快速测定人发中 GHB 的应用中显示出巨大的潜力。精密度范围为 2.0 %–7.9 %，回收率范围为 98.5 %–107.4 %。在线热解甲基化-GC/MS 的结果与参考离线硅烷化-GC/MS 方法观察到的结果一致。该方法应用于一名女性对GHB成瘾的真实案例，距根部0-5厘米和5-10厘米头发段的药物浓度与她一生不同时期使用GHB密切相关。所提出的方法在快速测定人发中 GHB 的应用中显示出巨大的潜力。距根链 0-5 cm 和 5-10 cm 的头发段中的药物浓度与她生命不同时期使用 GHB 密切相关。所提出的方法在快速测定人发中 GHB 的应用中显示出巨大的潜力。距根链 0-5 cm 和 5-10 cm 的头发段中的药物浓度与她一生不同时期使用 GHB 密切相关。所提出的方法在快速测定人发中 GHB 的应用中显示出巨大的潜力。