This paper demonstrates an improved method to accurately extract the surface morphology of black silicon (BSi). The method is based on an automated Xe+ plasma focused ion beam (PFIB) and scanning electron microscope (SEM) tomography technique. A comprehensive new sample preparation method is described and shown to minimize the PFIB artifacts induced by both the top surface sample-PFIB interaction and the non-uniform material density. An optimized post-image processing procedure is also described that ensures the accuracy of the reconstructed 3D surface model. The application of these new methods is demonstrated by applying them to extract the surface topography of BSi formed by reactive ion etching (RIE) consisting of 2 µm tall needles. An area of 320 µm2 is investigated with a controlled slice thickness of 10 nm. The reconstructed 3D model allows the extraction of critical roughness characteristics, such as height distribution, correlation length, and surface enhancement ratio. Furthermore, it is demonstrated that the particular surface studied contains regions in which under-etching has resulted in overhanging structures, which would not have been identified with other surface topography techniques. Such overhanging structures can be present in a broad range of BSi surfaces, including BSi surfaces formed by RIE and metal catalyst chemical etching (MCCE). Without proper measurement, the un-detected overhangs would result in the underestimation of many critical surface characteristics, such as absolute surface area, electrochemical reactivity and light-trapping.

中文翻译：

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使用等离子体 FIB-SEM 进行 3D 表征：一种用于复杂表面（如黑硅）的大面积断层扫描技术

本文展示了一种精确提取黑硅 (BSi) 表面形貌的改进方法。该方法基于自动 Xe+ 等离子体聚焦离子束 (PFIB) 和扫描电子显微镜 (SEM) 断层扫描技术。描述并展示了一种全面的新样品制备方法，以最大限度地减少由顶面样品-PFIB 相互作用和非均匀材料密度引起的 PFIB 伪影。还描述了优化的图像后处理程序，以确保重建的 3D 表面模型的准确性。这些新方法的应用通过将它们应用于提取由 2 µm 高针组成的反应离子蚀刻 (RIE) 形成的 BSi 的表面形貌来证明。以 10 nm 的受控切片厚度研究 320 µm2 的区域。重建的 3D 模型允许提取临界粗糙度特征，例如高度分布、相关长度和表面增强率。此外，还证明了所研究的特定表面包含蚀刻不足导致悬垂结构的区域，这是其他表面形貌技术无法识别的。这种悬垂结构可以存在于广泛的 BSi 表面中，包括通过 RIE 和金属催化剂化学蚀刻 (MCCE) 形成的 BSi 表面。如果没有适当的测量，未检测到的悬垂将导致对许多关键表面特性的低估，例如绝对表面积、电化学反应性和光捕获。相关长度和表面增强率。此外，还证明了所研究的特定表面包含蚀刻不足导致悬垂结构的区域，这是其他表面形貌技术无法识别的。这种悬垂结构可以存在于广泛的 BSi 表面中，包括通过 RIE 和金属催化剂化学蚀刻 (MCCE) 形成的 BSi 表面。如果没有适当的测量，未检测到的悬垂将导致对许多关键表面特性的低估，例如绝对表面积、电化学反应性和光捕获。相关长度和表面增强率。此外，还证明了所研究的特定表面包含蚀刻不足导致悬垂结构的区域，这是其他表面形貌技术无法识别的。这种悬垂结构可以存在于广泛的 BSi 表面中，包括通过 RIE 和金属催化剂化学蚀刻 (MCCE) 形成的 BSi 表面。如果没有适当的测量，未检测到的悬垂将导致对许多关键表面特性的低估，例如绝对表面积、电化学反应性和光捕获。这是其他表面地形技术无法识别的。这种悬垂结构可以存在于广泛的 BSi 表面中，包括通过 RIE 和金属催化剂化学蚀刻 (MCCE) 形成的 BSi 表面。如果没有适当的测量，未检测到的悬垂将导致对许多关键表面特性的低估，例如绝对表面积、电化学反应性和光捕获。这是其他表面地形技术无法识别的。这种悬垂结构可以存在于广泛的 BSi 表面中，包括通过 RIE 和金属催化剂化学蚀刻 (MCCE) 形成的 BSi 表面。如果没有适当的测量，未检测到的悬垂将导致对许多关键表面特性的低估，例如绝对表面积、电化学反应性和光捕获。