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Total mercury bias in soil analysis by CV-AFS: causes, consequences and a simple solution based on sulfhydryl cotton fiber as a clean-up step.
Analytical Methods ( IF 2.7 ) Pub Date : 2020-07-03 , DOI: 10.1039/d0ay01035a Pablo A Pérez 1 , Manuel A Bravo , Waldo Quiroz
Analytical Methods ( IF 2.7 ) Pub Date : 2020-07-03 , DOI: 10.1039/d0ay01035a Pablo A Pérez 1 , Manuel A Bravo , Waldo Quiroz
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This study examines the matrix effect over the trueness for determining total mercury (THg) using CV-AFS. We demonstrate that matrix interferences in soils and sediment samples cannot be eliminated by acid digestion and establish the use of sulfhydryl cotton fiber (SCF), a malleable, cheap and easy to synthesize fiber, as a mandatory solution capable to overcome this bias. Using the classic CV-AFS approach, an overestimation bias for THg recovery values of >140% in a certified reference material was reported. Interference metals test was conducted, thus discarding any influence of metals in the overestimation bias. Therefore, a clean-up step using SCF was proposed, and tests with synthesized fiber did not present a dispersion of >0.08 ng L−1. Moreover, validation was performed by analyzing three certified reference material and yielding mean recovery percentages of 100% ± 1%. A validated methodology was applied to ten environmental soil samples; THg values obtained varied from 129 to 384 ng g−1. Finally, a comparison between sample results obtained and reference method did not show any significant differences (p > 0.05), thus highlighting the efficacy of SCF–CV-AFS for THg quantification in environmental solid samples.
中文翻译：
CV-AFS在土壤分析中的总汞偏向：原因，后果和基于巯基棉纤维作为清洁步骤的简单解决方案。
这项研究检查了使用CV-AFS确定总汞（THg）的真实性对基质的影响。我们证明了酸消解无法消除土壤和沉积物样品中的基质干扰，并建立了可延展，廉价且易于合成纤维的巯基棉纤维（SCF）作为能够克服这种偏见的强制性解决方案。使用经典的CV-AFS方法，在经认证的参考材料中报告了THg回收值> 140％的高估偏差。进行了干扰金属测试，从而消除了金属在高估偏差中的任何影响。因此，提出了使用SCF的清理步骤，并且使用合成纤维进行的测试未显示出> 0.08 ng L -1的色散。。此外，通过分析三种认证的参考物质并获得100％±1％的平均回收率来进行验证。一种经过验证的方法应用于十个环境土壤样品。获得的THg值在129至384ng g -1之间变化。最后，所获得的样品结果与参考方法之间的比较未显示任何显着差异（p > 0.05），从而突显了SCF–CV-AFS对环境固体样品中THg定量的功效。
更新日期：2020-07-30
中文翻译：
CV-AFS在土壤分析中的总汞偏向：原因，后果和基于巯基棉纤维作为清洁步骤的简单解决方案。
这项研究检查了使用CV-AFS确定总汞（THg）的真实性对基质的影响。我们证明了酸消解无法消除土壤和沉积物样品中的基质干扰，并建立了可延展，廉价且易于合成纤维的巯基棉纤维（SCF）作为能够克服这种偏见的强制性解决方案。使用经典的CV-AFS方法，在经认证的参考材料中报告了THg回收值> 140％的高估偏差。进行了干扰金属测试，从而消除了金属在高估偏差中的任何影响。因此，提出了使用SCF的清理步骤，并且使用合成纤维进行的测试未显示出> 0.08 ng L -1的色散。。此外，通过分析三种认证的参考物质并获得100％±1％的平均回收率来进行验证。一种经过验证的方法应用于十个环境土壤样品。获得的THg值在129至384ng g -1之间变化。最后，所获得的样品结果与参考方法之间的比较未显示任何显着差异（p > 0.05），从而突显了SCF–CV-AFS对环境固体样品中THg定量的功效。
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