The outstanding mechanical strength of as‐deposited DC‐electrodeposited nanocrystalline (nc) Ni‐Fe alloys has been the subject of numerous researches in view of their scientific and practical interest. However, recent studies have reported a dramatic drop in ductility upon annealing above 350°C, associated with a concomitant abnormal rapid grain growth. The inherent cause has been ascribed to the presence of a detrimental product or by product in the bath, which affects either the microstructure or causes defects in the concentration and/or distribution of the as‐deposited films. The present work has been inspired by the observed abnormal behaviour of annealed electrodeposited nc Ni‐Fe alloy, which has here been addressed by considering the relationship between the composition of the bath (iron‐chloride, nickel‐sulphate solution, saccharin and ascorbic acid) and deposition defects (e.g. grain boundary pores) in the case of an nc Ni‐Fe (Fe 48 wt%) alloy. The current investigations have included X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS), field emission scanning electron microscopy (FESEM) and transmission electron microscopy (TEM) in both as‐deposited and post‐annealed conditions (300°C–400°C). XPS depth profiling with Ar ion sputtering showed a significant amount of C and O impurities entrapped in the foils during deposition. As such impurities are often overlooked in common analytical techniques, new scenarios may need to be rationalised to explain the observed drop in tensile ductility of the as‐deposited Ni‐Fe alloys.

中文翻译：

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熔池组成与直流电沉积镍铁合金纳米孔隙率的关系

鉴于其科学和实用价值，沉积直流电沉积纳米晶（nc）Ni-Fe合金的出色机械强度已成为众多研究的主题。然而，最近的研究报道，在高于350°C的退火温度下，延展性显着下降，并伴有异常的晶粒快速生长。内在原因归因于镀液中有害产品或副产品的存在，这会影响微观结构或导致沉积薄膜浓度和/或分布的缺陷。本工作受到观察到的电沉积nc Ni-Fe退火合金异常行为的启发，在这里已通过考虑镀液成分（氯化铁，硫酸镍溶液，nc Ni-Fe（Fe 48 wt％）合金的情况下，糖精和抗坏血酸）和沉积缺陷（例如晶界孔）。目前的研究包括X射线光电子能谱（XPS），场发射扫描电子显微镜（FESEM）和透射电子显微镜（TEM）在沉积和退火后的条件下（300°C–400°C）。用Ar离子溅射进行XPS深度分析表明，在沉积过程中，大量的C和O杂质截留在箔中。由于此类杂质通常在常见的分析技术中被忽略，因此可能需要对新的情况进行合理化解释，以说明所观察到的镍铁合金的拉伸延展性下降。目前的研究包括X射线光电子能谱（XPS），场发射扫描电子显微镜（FESEM）和透射电子显微镜（TEM）在沉积和退火后的条件下（300°C–400°C）。用Ar离子溅射进行XPS深度分析表明，在沉积过程中，大量的C和O杂质截留在箔中。由于此类杂质通常在常见的分析技术中被忽略，因此可能需要对新的情况进行合理化解释，以说明所观察到的镍铁合金的拉伸延展性下降。目前的研究包括X射线光电子能谱（XPS），场发射扫描电子显微镜（FESEM）和透射电子显微镜（TEM）在沉积和退火后的条件下（300°C–400°C）。用Ar离子溅射进行XPS深度分析表明，在沉积过程中，大量的C和O杂质截留在箔中。由于此类杂质通常在常见的分析技术中被忽略，因此可能需要对新的情况进行合理化解释，以说明所观察到的镍铁合金的拉伸延展性下降。用Ar离子溅射进行XPS深度分析表明，在沉积过程中，大量的C和O杂质截留在箔中。由于此类杂质通常在常见的分析技术中被忽略，因此可能需要对新的情况进行合理化解释，以说明所观察到的镍铁合金的拉伸延展性下降。用Ar离子溅射进行XPS深度剖析表明，在沉积过程中，大量的C和O杂质残留在箔中。由于此类杂质通常在常见的分析技术中被忽略，因此可能需要对新的情况进行合理化解释，以说明所观察到的镍铁合金的拉伸延展性下降。