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Synthesis and characterization of modular polyphosphonate homopolymers and copolymers
Journal of Polymer Science ( IF 3.9 ) Pub Date : 2020-06-16 , DOI: 10.1002/pol.20200066 Timothy R. Totsch 1 , Victoria L. Stanford 1 , Oleksander Klep 2 , Mary K. Burdette 2 , Benjamin Grant 2 , Stephen H. Foulger 2 , Gary M. Gray 1
Journal of Polymer Science ( IF 3.9 ) Pub Date : 2020-06-16 , DOI: 10.1002/pol.20200066 Timothy R. Totsch 1 , Victoria L. Stanford 1 , Oleksander Klep 2 , Mary K. Burdette 2 , Benjamin Grant 2 , Stephen H. Foulger 2 , Gary M. Gray 1
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Linear polyphosphonates with the generic formula –[P(Ph)(X)OR′O]n– (X = S or Se) have been synthesized by polycondensations of P(Ph)(NEt2)2 and a diol (HOR′OH = 1,4‐cyclohexanedimethanol, 1,4‐benzenedimethanol, tetraethylene glycol, or 1,12‐dodecanediol) followed by reaction with a chalcogen. Random copolymers have been synthesized by polycondensations of P(Ph)(NEt2)2 and mixture of two of the diols in a 2:1:1 mol ratio followed by reaction with a chalcogen. Block copolymers with the generic formula –[P(Ph)(X)OR′O](x + 2) –[P(Ph)(X)OR′O](x + 3)– (X = S or Se) have been synthesized by the polycondensations of Et2N[P(Ph)(X)OR′O](x + 2)P(Ph)NEt2 oligomers with HOR′O[P(Ph)(X)OR′O](x + 3)H oligomers followed by reaction with a chalcogen. The Et2N[P(Ph)(X)OR′O](x + 2)P(Ph)NEt2 oligomers are prepared by the reaction of an excess of P(Ph)(NEt2)2 with a diol while the HOR′O[P(Ph)(X)OR′O](x + 3)H oligomers are prepared by the reaction of P(Ph)(NEt2)2 with an excess of the diol. In each case the excess, x is the same and determines the average block sizes. All of the polymers were characterized using 1H, 13C{1H}, and 31P{1H} NMR spectroscopy, TGA, DSC, and SEC. 31P{1H} NMR spectroscopy demonstrates that the random and block copolymers have the expected arrangements of monomers and, in the case of block copolymers, verifies the block sizes. All polymers are thermally stable up to ~300°C, and the arrangements of monomers in the copolymers (block vs. random) affect their degradation temperatures and Tg profiles. The polymers have weight average MWs of up to 3.8 × 104 Da.
中文翻译：
模块化聚膦酸酯均聚物和共聚物的合成与表征
通式为[[P（Ph）（X）OR'O] n-（X = S或Se）的线性多膦酸酯是通过P（Ph）（NEt 2）2与二醇（HOR'OH ）的缩聚反应合成的= 1,4-环己烷二甲醇，1,4-苯二甲醇，四甘醇或1,12-十二烷二醇），然后与硫属元素反应。通过将P（Ph）（NEt 2）2和两种二醇以2：1：1摩尔比的混合物缩聚，然后与硫属元素反应，可以合成无规共聚物。通式为[[P（Ph）（X）OR'O] （x + 2） -[P（Ph）（X）OR'O] （x + 3） -（X = S或Se）的嵌段共聚物通过Et 2 N [P（Ph）（X）OR'O]的缩聚反应合成（x + 2） P（Ph）NEt 2低聚物与HOR'O [P（Ph）（X）OR'O] （x + 3） H低聚物，然后与硫属元素反应。Et 2 N [P（Ph）（X）OR'O] （x + 2） P（Ph）NEt 2低聚物是通过过量的P（Ph）（NEt 2）2与二醇反应制备的。HOR'O [P（Ph）（X）OR'O] （x + 3） H低聚物是通过P（Ph）（NEt 2）2与过量的二醇反应制得的。在每种情况下，x都相同，并确定平均块大小。所有聚合物均使用1 H，13 C { 1 H}和31 P { 1 H} NMR光谱，TGA，DSC和SEC。31 P { 1 H} NMR光谱表明，无规共聚物和嵌段共聚物具有预期的单体排列，在嵌段共聚物的情况下，可验证嵌段大小。所有聚合物在高达约300°C的温度下都是热稳定的，并且共聚物中单体的排列方式（嵌段与无规）会影响其降解温度和T g曲线。该聚合物的重均分子量高达3.8×10 4 Da。
更新日期：2020-06-16
中文翻译：
模块化聚膦酸酯均聚物和共聚物的合成与表征
通式为[[P（Ph）（X）OR'O] n-（X = S或Se）的线性多膦酸酯是通过P（Ph）（NEt 2）2与二醇（HOR'OH ）的缩聚反应合成的= 1,4-环己烷二甲醇，1,4-苯二甲醇，四甘醇或1,12-十二烷二醇），然后与硫属元素反应。通过将P（Ph）（NEt 2）2和两种二醇以2：1：1摩尔比的混合物缩聚，然后与硫属元素反应，可以合成无规共聚物。通式为[[P（Ph）（X）OR'O] （x + 2） -[P（Ph）（X）OR'O] （x + 3） -（X = S或Se）的嵌段共聚物通过Et 2 N [P（Ph）（X）OR'O]的缩聚反应合成（x + 2） P（Ph）NEt 2低聚物与HOR'O [P（Ph）（X）OR'O] （x + 3） H低聚物，然后与硫属元素反应。Et 2 N [P（Ph）（X）OR'O] （x + 2） P（Ph）NEt 2低聚物是通过过量的P（Ph）（NEt 2）2与二醇反应制备的。HOR'O [P（Ph）（X）OR'O] （x + 3） H低聚物是通过P（Ph）（NEt 2）2与过量的二醇反应制得的。在每种情况下，x都相同，并确定平均块大小。所有聚合物均使用1 H，13 C { 1 H}和31 P { 1 H} NMR光谱，TGA，DSC和SEC。31 P { 1 H} NMR光谱表明，无规共聚物和嵌段共聚物具有预期的单体排列，在嵌段共聚物的情况下，可验证嵌段大小。所有聚合物在高达约300°C的温度下都是热稳定的，并且共聚物中单体的排列方式（嵌段与无规）会影响其降解温度和T g曲线。该聚合物的重均分子量高达3.8×10 4 Da。
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