Abstract A saponification extraction method with gas chromatography pseudo-MRM (pMRM) mass spectrometry detection was developed for the determination of 50 total polycyclic aromatic hydrocarbons (TPAH50, a combination of parent and alkylated homologues) in biota. The method was aimed at monitoring and identification of potential TPAH contaminants in bitumen impacted environments. Alkylated PAHs were determined by multi-level, quantitative calibration using parent PAHs. The developed and thoroughly validated method required only one injection for TPAH50 analysis which represents significant saving of time and expensive authentic alkylated standards. The current method was tested with certified reference mussel tissue NIST 1974c and performed well. In a comparison study, the method reached a limit of quantitation (LOQ) for the TPAH50 between 0.1 and 0.2 ng g−1, while the QuEChERs enhanced matrix removal – lipid (EMR) kit produced by Agilent showed an LOQ of 5–10 ng g−1. The current method relied on response factors (RF) for the quantitation of alkylated PAHs determined against parent PAHs. These RFs were shown to be stable and consistent over the course of 1 year, during which over 200 routine environmental biota monitoring samples were analyzed. The environmental biota monitoring samples analyzed include muscle, carcass and liver, with an average total PAH50 concentration of 13, 90 and 135 ng g−1, respectively. Results show significant differences in the distributions of 1 ringed, 2 ringed, 3 ringed, 4 ringed, and 5+ ringed TPAHs between the types of biota samples.

中文翻译：

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使用 pMRM GC-MS/MS 同时测定生物群中 50 种多环芳烃的超痕量

摘要 建立了一种气相色谱假MRM (pMRM) 质谱检测皂化提取方法，用于测定生物群中50 种总多环芳烃(TPAH50，母体和烷基化同系物的组合)。该方法旨在监测和识别受沥青影响的环境中潜在的 TPAH 污染物。烷基化多环芳烃使用母体多环芳烃通过多级定量校准确定。开发并经过彻底验证的方法只需要一次进样即可进行 TPAH50 分析，这代表了显着节省时间和昂贵的真实烷基化标准。当前方法已使用经认证的参考贻贝组织 NIST 1974c 进行测试并表现良好。在一项比较研究中，该方法达到了 TPAH50 的定量限 (LOQ) 介于 0. 1 和 0.2 ng g-1，而 QuEChER 增强了基质去除——安捷伦生产的脂质 (EMR) 试剂盒显示 5–10 ng g-1 的 LOQ。当前的方法依赖于响应因子 (RF) 来对烷基化 PAH 进行定量，并针对母体 PAH 进行测定。这些 RF 显示在 1 年的过程中是稳定和一致的，在此期间分析了 200 多个常规环境生物群监测样本。分析的环境生物群监测样本包括肌肉、尸体和肝脏，平均总 PAH50 浓度分别为 13、90 和 135 ng g-1。结果表明，1 环、2 环、3 环、4 环和 5+ 环 TPAH 的分布在生物群样本类型之间存在显着差异。目前的方法依赖于响应因子 (RF) 来对烷基化 PAH 进行定量，并针对母体 PAH 进行测定。这些 RF 显示在 1 年的过程中是稳定和一致的，在此期间分析了 200 多个常规环境生物群监测样本。分析的环境生物群监测样本包括肌肉、尸体和肝脏，平均总 PAH50 浓度分别为 13、90 和 135 ng g-1。结果表明，1 环、2 环、3 环、4 环和 5+ 环 TPAH 的分布在生物群样本类型之间存在显着差异。目前的方法依赖于响应因子 (RF) 来对烷基化 PAH 进行定量，并针对母体 PAH 进行测定。这些 RF 显示在 1 年的过程中是稳定和一致的，在此期间分析了 200 多个常规环境生物群监测样本。分析的环境生物群监测样本包括肌肉、尸体和肝脏，平均总 PAH50 浓度分别为 13、90 和 135 ng g-1。结果表明，1 环、2 环、3 环、4 环和 5+ 环 TPAH 的分布在生物群样本类型之间存在显着差异。在此期间分析了 200 多个常规环境生物群监测样本。分析的环境生物群监测样本包括肌肉、尸体和肝脏，平均总 PAH50 浓度分别为 13、90 和 135 ng g-1。结果表明，1 环、2 环、3 环、4 环和 5+ 环 TPAH 的分布在生物群样本类型之间存在显着差异。在此期间分析了 200 多个常规环境生物群监测样本。分析的环境生物群监测样本包括肌肉、尸体和肝脏，平均总 PAH50 浓度分别为 13、90 和 135 ng g-1。结果表明，1 环、2 环、3 环、4 环和 5+ 环 TPAH 的分布在生物群样本类型之间存在显着差异。