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Low-field 1 H NMR spectroscopy: Factors impacting signal-to-noise ratio and experimental time in the context of mixed microstructure polyisoprenes
Magnetic Resonance in Chemistry ( IF 1.9 ) Pub Date : 2020-04-07 , DOI: 10.1002/mrc.5022 Michael J Minkler 1 , Jung Min Kim 1 , Vinita V Shinde 1 , Bryan S Beckingham 1
Magnetic Resonance in Chemistry ( IF 1.9 ) Pub Date : 2020-04-07 , DOI: 10.1002/mrc.5022 Michael J Minkler 1 , Jung Min Kim 1 , Vinita V Shinde 1 , Bryan S Beckingham 1
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Low-cost, high-accuracy characterization of polymeric materials is critical for satisfying societal demand for high-quality materials with ultra-specific requirements. Low-field nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy presents an opportunity to replace costlier or destructive methods while utilizing nondeuterated solvents. Many factors play key roles in the ability of low-field NMR spectroscopy to accurately analyze polymer systems. Sample characteristics such as polymer concentration, composition, and molecular weight all directly affect the capability of low-field spectrometers to accurately determine polymer microstructure compositions. In addition to inherent sample properties affecting instrumental accuracy, many choices concerning instrumental parameters (including number of scans, relaxation delay, spectral width, and points per scan) must be made that impact the quality of the resulting NMR spectra. In this work, we benchmark the capability of a 60-MHz low-field NMR spectrometer for analyzing polymer materials using mixed microstructure polyisoprenes as a model polymer system of interest. The aforementioned critical sample and instrumental variables are varied, and we report on the ability to quantitatively characterize polyisoprene microstructure to within 1-2% of a higher field NMR spectrometer (400 MHz). We anticipate our findings to be generally applicable to other low-field spectrometers of similar field strength and other polymer systems.
中文翻译：
低场 1 H NMR 光谱：在混合微结构聚异戊二烯的背景下影响信噪比和实验时间的因素
聚合物材料的低成本、高精度表征对于满足社会对具有超特定要求的高质量材料的需求至关重要。低场核磁共振 (NMR) 光谱提供了一个机会，可以在使用非氘化溶剂的同时取代成本更高或破坏性更高的方法。许多因素在低场 NMR 光谱准确分析聚合物系统的能力中起着关键作用。聚合物浓度、组成和分子量等样品特性都会直接影响低场光谱仪准确测定聚合物微观结构组成的能力。除了影响仪器精度的固有样品特性外，还有许多关于仪器参数的选择（包括扫描次数、弛豫延迟、谱宽、和每次扫描的点数）必须影响所得 NMR 谱的质量。在这项工作中，我们对 60 MHz 低场 NMR 光谱仪使用混合微结构聚异戊二烯作为感兴趣的模型聚合物系统分析聚合物材料的能力进行了基准测试。上述关键样品和仪器变量是多种多样的，我们报告了定量表征聚异戊二烯微观结构的能力，其精度在高场 NMR 光谱仪 (400 MHz) 的 1-2% 以内。我们预计我们的发现将普遍适用于具有类似场强的其他低场光谱仪和其他聚合物系统。我们使用混合微结构聚异戊二烯作为感兴趣的模型聚合物系统，对 60-MHz 低场 NMR 光谱仪分析聚合物材料的能力进行了基准测试。上述关键样品和仪器变量是多种多样的，我们报告了定量表征聚异戊二烯微观结构的能力，其精度在高场 NMR 光谱仪 (400 MHz) 的 1-2% 以内。我们预计我们的发现将普遍适用于具有类似场强的其他低场光谱仪和其他聚合物系统。我们使用混合微结构聚异戊二烯作为感兴趣的模型聚合物系统，对 60-MHz 低场 NMR 光谱仪分析聚合物材料的能力进行了基准测试。上述关键样品和仪器变量是多种多样的，我们报告了定量表征聚异戊二烯微观结构的能力，其精度在高场 NMR 光谱仪 (400 MHz) 的 1-2% 以内。我们预计我们的发现将普遍适用于具有类似场强的其他低场光谱仪和其他聚合物系统。
更新日期：2020-04-07
中文翻译：
低场 1 H NMR 光谱：在混合微结构聚异戊二烯的背景下影响信噪比和实验时间的因素
聚合物材料的低成本、高精度表征对于满足社会对具有超特定要求的高质量材料的需求至关重要。低场核磁共振 (NMR) 光谱提供了一个机会，可以在使用非氘化溶剂的同时取代成本更高或破坏性更高的方法。许多因素在低场 NMR 光谱准确分析聚合物系统的能力中起着关键作用。聚合物浓度、组成和分子量等样品特性都会直接影响低场光谱仪准确测定聚合物微观结构组成的能力。除了影响仪器精度的固有样品特性外，还有许多关于仪器参数的选择（包括扫描次数、弛豫延迟、谱宽、和每次扫描的点数）必须影响所得 NMR 谱的质量。在这项工作中，我们对 60 MHz 低场 NMR 光谱仪使用混合微结构聚异戊二烯作为感兴趣的模型聚合物系统分析聚合物材料的能力进行了基准测试。上述关键样品和仪器变量是多种多样的，我们报告了定量表征聚异戊二烯微观结构的能力，其精度在高场 NMR 光谱仪 (400 MHz) 的 1-2% 以内。我们预计我们的发现将普遍适用于具有类似场强的其他低场光谱仪和其他聚合物系统。我们使用混合微结构聚异戊二烯作为感兴趣的模型聚合物系统，对 60-MHz 低场 NMR 光谱仪分析聚合物材料的能力进行了基准测试。上述关键样品和仪器变量是多种多样的，我们报告了定量表征聚异戊二烯微观结构的能力，其精度在高场 NMR 光谱仪 (400 MHz) 的 1-2% 以内。我们预计我们的发现将普遍适用于具有类似场强的其他低场光谱仪和其他聚合物系统。我们使用混合微结构聚异戊二烯作为感兴趣的模型聚合物系统，对 60-MHz 低场 NMR 光谱仪分析聚合物材料的能力进行了基准测试。上述关键样品和仪器变量是多种多样的，我们报告了定量表征聚异戊二烯微观结构的能力，其精度在高场 NMR 光谱仪 (400 MHz) 的 1-2% 以内。我们预计我们的发现将普遍适用于具有类似场强的其他低场光谱仪和其他聚合物系统。
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