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Templated syntheses of heterometal tungsten-cobalt-sulfur clusters with different nuclearities.
Dalton Transactions ( IF 3.5 ) Pub Date : 2020-04-08 , DOI: 10.1039/d0dt00765j Jia-Ting Guo 1 , Xu-Dong Chen
Dalton Transactions ( IF 3.5 ) Pub Date : 2020-04-08 , DOI: 10.1039/d0dt00765j Jia-Ting Guo 1 , Xu-Dong Chen
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A series of new W-Co-S clusters have been synthesized utilizing the complex [Et4N][(Tp*)WS3] (Tp* = hydridotris(3,5-dimethylpyrazol-1-yl)borate(1-)) as the synthetic template, by rational control of the stoichiometry of reactants and by employment of a reductant or precipitant as an auxiliary reagent. By solubility control or addition of a precipitant to avoid the involvement of Cl- in the reaction, the cluster [(Tp*)WS3]2Co (2) could be obtained. With different ratios of the Co source to the template, together with the use of an appropriate amount of reducing reagent, clusters [{(Tp*)WS3}2Co]1- (3) and [{(Tp*)WS3}2Co2Cl]1- (4) could be synthesized as their Et4N+ salts, and [{(Tp*)WS3}2Co4Cl2(DMF)]1- (5) could be isolated as its [Co(DMF)6]2+ salt. A common structural feature of these clusters is that they all have a pair of [(Tp*)WS3] templates chelating different numbers of Co atoms to form W-Co-S clusters with distinct nuclearities. The clusters [(Tp*)WS3]2Co (2) and [{(Tp*)WS3}2Co]1- (3) both have one Co atom chelated by two [(Tp*)WS3] templates, and the difference lies in not only the oxidation states but also the fact that the Co atom in 2 adopts an octahedral coordination environment while that in 3 bears a tetrahedral coordination sphere, which means that the [(Tp*)WS3] template is tri-dentate in 2 and bi-dentate in 3. The cluster [{(Tp*)WS3}2Co2Cl]1- (4) has two Co atoms chelated by a pair of [(Tp*)WS3] templates, in which one of the Co atoms is also terminally bound by a Cl- ligand. There are four Co atoms chelated by two [(Tp*)WS3] templates in the cluster [{(Tp*)WS3}2Co4Cl2(DMF)]1- (5), two of which are bound terminally by the Cl- ligands. Studies of redox properties by cyclic voltammetry indicate the existence of two reversible redox pairs related to clusters 2 and 3, respectively.
中文翻译：
具有不同核数的异金属钨-钴-硫簇的模板合成。
利用络合物[Et4N] [（Tp *）WS3]（Tp * = hydrtritris（3,5-二甲基吡唑-1-基）硼酸酯（1-））合成了一系列新的W-Co-S簇。通过合理控制反应物的化学计量以及通过使用还原剂或沉淀剂作为辅助试剂来合成合成模板。通过控制溶解度或添加沉淀剂以避免反应中Cl-的参与，可以获得簇[（Tp *）WS3] 2Co（2）。在使用不同比例的Co源与模板的情况下，以及使用适当量的还原剂，使[{（Tp *）WS3} 2Co] 1-（3）和[{（Tp *）WS3} 2Co2Cl]成簇1-（4）可以合成为其Et4N +盐，而[{（（Tp *）WS3} 2Co4Cl2（DMF）] 1-（5）可以分离为其[Co（DMF）6] 2+盐。这些簇的共同结构特征是它们都有一对[（Tp *）WS3]模板，它们螯合不同数量的Co原子以形成具有不同核数的W-Co-S簇。[[Tp *）WS3] 2Co（2）和[{（（Tp *）WS3} 2Co] 1-（3）簇均具有一个被两个[[Tp *）WS3]模板螯合的Co原子，其不同之处在于不仅氧化态还包括2中的Co原子采用八面体配位环境，而3中的Co原子具有四面体配位球这一事实，这意味着[（Tp *）WS3]模板在2中为三齿。 [{（Tp *）WS3} 2Co2Cl] 1-（4）簇具有两个Co原子，它们被一对[（Tp *）WS3]模板螯合，其中一个Co原子也是由Cl-配体末端结合。在簇[{（（Tp *）WS3} 2Co4Cl2（DMF）] 1-（5）中，有四个被两个[（Tp *）WS3]模板螯合的Co原子，其中两个被Cl-配体末端结合。通过循环伏安法对氧化还原特性的研究表明存在两个分别与簇2和3有关的可逆氧化还原对。
更新日期：2020-04-08
中文翻译：
具有不同核数的异金属钨-钴-硫簇的模板合成。
利用络合物[Et4N] [（Tp *）WS3]（Tp * = hydrtritris（3,5-二甲基吡唑-1-基）硼酸酯（1-））合成了一系列新的W-Co-S簇。通过合理控制反应物的化学计量以及通过使用还原剂或沉淀剂作为辅助试剂来合成合成模板。通过控制溶解度或添加沉淀剂以避免反应中Cl-的参与，可以获得簇[（Tp *）WS3] 2Co（2）。在使用不同比例的Co源与模板的情况下，以及使用适当量的还原剂，使[{（Tp *）WS3} 2Co] 1-（3）和[{（Tp *）WS3} 2Co2Cl]成簇1-（4）可以合成为其Et4N +盐，而[{（（Tp *）WS3} 2Co4Cl2（DMF）] 1-（5）可以分离为其[Co（DMF）6] 2+盐。这些簇的共同结构特征是它们都有一对[（Tp *）WS3]模板，它们螯合不同数量的Co原子以形成具有不同核数的W-Co-S簇。[[Tp *）WS3] 2Co（2）和[{（（Tp *）WS3} 2Co] 1-（3）簇均具有一个被两个[[Tp *）WS3]模板螯合的Co原子，其不同之处在于不仅氧化态还包括2中的Co原子采用八面体配位环境，而3中的Co原子具有四面体配位球这一事实，这意味着[（Tp *）WS3]模板在2中为三齿。 [{（Tp *）WS3} 2Co2Cl] 1-（4）簇具有两个Co原子，它们被一对[（Tp *）WS3]模板螯合，其中一个Co原子也是由Cl-配体末端结合。在簇[{（（Tp *）WS3} 2Co4Cl2（DMF）] 1-（5）中，有四个被两个[（Tp *）WS3]模板螯合的Co原子，其中两个被Cl-配体末端结合。通过循环伏安法对氧化还原特性的研究表明存在两个分别与簇2和3有关的可逆氧化还原对。
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