Abstract The concentration of iron is usually several times higher than of cobalt in many environmental samples. Total Reflection X-ray Fluorescence Spectrometry can be used for monitoring in the ppb range, due to its high sensitivity and rapid multi elemental analysis capability. Unfortunately, cobalt/iron-spectra exhibit interference, because the energy line of iron (Kβ) overlaps the energy line of cobalt (Kα). As a result, the concentration of cobalt measured usually appears to be lower than the actual concentration or even below detection limit. In this study, application of dispersive liquid-liquid micro-extraction procedure was used to selectively extract iron in order to enable accurate cobalt determination. The volume of hydrochloric acid, volume of ethyl ether, number of stages of extraction and the duration of extraction were considered with the purpose of obtaining elaborated optimum extraction conditions. The sensitivity and linearity of the method were determined using liquid and solid samples through spike experiments. This new procedure was successfully applied to slurries of biogas plants having total solids content in the range of 7–12%. It was possible to estimate dissolved cobalt concentration of 50 µg L−1 in the presence of 4000-fold iron concentration. Also, recoveries of between 75–84% was obtained after spiking 10–20 µg L−1 of cobalt, whiles recoveries of above 94% were obtained after spiking cobalt concentrations >20 µg L−1 after application of the procedure.

中文翻译：

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全反射X射线荧光光谱法在沼气厂高铁浓度条件下定量钴浓度的应用

摘要 在许多环境样品中，铁的浓度通常比钴高几倍。由于其高灵敏度和快速的多元素分析能力，全反射 X 射线荧光光谱法可用于 ppb 范围内的监测。不幸的是，钴/铁光谱表现出干扰，因为铁的能量线 (Kβ) 与钴的能量线 (Kα) 重叠。因此，测得的钴浓度通常看起来低于实际浓度，甚至低于检测限。在本研究中，采用分散液-液微萃取程序选择性萃取铁，以实现准确的钴含量测定。盐酸的体积，乙醚的体积，为了获得精心设计的最佳提取条件，考虑了提取阶段的数量和提取的持续时间。使用液体和固体样品通过加标实验确定该方法的灵敏度和线性。这种新程序已成功应用于总固体含量在 7-12% 范围内的沼气厂的泥浆。在铁浓度为 4000 倍的情况下，估计溶解的钴浓度为 50 µg L-1。此外，在添加 10-20 µg L-1 钴后获得了 75-84% 的回收率，而在应用该程序后添加了大于 20 µg L-1 的钴浓度后获得了 94% 以上的回收率。使用液体和固体样品通过加标实验确定该方法的灵敏度和线性。这种新程序已成功应用于总固体含量在 7-12% 范围内的沼气厂的泥浆。在铁浓度为 4000 倍的情况下，估计溶解的钴浓度为 50 µg L-1。此外，在添加 10–20 µg L-1 钴后获得了 75–84% 的回收率，而在应用该程序后添加了 >20 µg L-1 的钴浓度后获得了 94% 以上的回收率。使用液体和固体样品通过加标实验确定该方法的灵敏度和线性。这种新程序已成功应用于总固体含量在 7-12% 范围内的沼气厂的泥浆。在铁浓度为 4000 倍的情况下，估计溶解的钴浓度为 50 µg L-1。此外，在添加 10–20 µg L-1 钴后获得了 75–84% 的回收率，而在应用该程序后添加了 >20 µg L-1 的钴浓度后获得了 94% 以上的回收率。在铁浓度为 4000 倍的情况下，估计溶解的钴浓度为 50 µg L-1。此外，在添加 10–20 µg L-1 钴后获得了 75–84% 的回收率，而在应用该程序后添加了 >20 µg L-1 的钴浓度后获得了 94% 以上的回收率。在铁浓度为 4000 倍的情况下，估计溶解的钴浓度为 50 µg L-1。此外，在添加 10-20 µg L-1 钴后获得了 75-84% 的回收率，而在应用该程序后添加了大于 20 µg L-1 的钴浓度后获得了 94% 以上的回收率。