Abstract An effective analytical technique was developed for noble metals (NMs) determination, including Ru, Rh, Pd, Ir, Pt and Au, in solutions following geological sample digestion using reversible sorption preconcentration on hyper-crosslinked polystyrene and inductively coupled plasma – mass spectrometry (ICP-MS). For the first time, noble metals' chlorocomplexes extraction from solution was achieved by reversed-phase mechanism using heterocyclic amines, including pyridine derivatives 4-benzylpiperidine (4-BPP), 4-(2-phenylvinyl)pyridine (4-PVP), and 4-(2-phenylethylene)pyridine (4-PEP). The results showed that the use of pyridine derivatives allows the quantitative (≥ 98%) sorption of Ru, Pd, Ir, Pt and Au. The degree of sorption of these five elements did not depend on the reagent used. In the case of Rh, the crucial role of the amine basicity on the sorption efficiency was characterized. Quantitative extraction of the whole group of noble metals was achieved in the presence of 4-BPP on polystyrene Styrosorb-514 using 0.02 M 4-BPP, 1 M HCl and a solution flow rate of 1.8 mL min−1. The desorption was performed using 1 M HCl in a 1:1 (v/v) ethanol:isopropanol as the eluent. The developed scheme for noble metals reversible extraction was validated by the analysis of certified reference materials of basic and ultrabasic rocks GPt-5, GPt-6 and SARM-7 following NiS fire-assay. The determined values were in good agreement with the certified values. The estimated detection limits for the ICP-MS determination of analytes were from 0.2 to 3.0 ng g−1 for the analysis of 10 g solid rock samples.

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杂环胺：用于在超交联聚苯乙烯吸附剂上同时可逆吸附贵金属氯络合物的新型离子对试剂

摘要 开发了一种有效的分析技术，用于在使用超交联聚苯乙烯和电感耦合等离子体质谱的可逆吸附预富集的地质样品消解后的溶液中测定贵金属 (NMs)，包括 Ru、Rh、Pd、Ir、Pt 和 Au。 (ICP-MS)。首次使用杂环胺通过反相机制从溶液中提取贵金属的氯络合物，包括吡啶衍生物 4-苄基哌啶 (4-BPP)、4-(2-苯基乙烯基)吡啶 (4-PVP) 和4-(2-苯基亚乙基)吡啶(4-PEP)。结果表明，使用吡啶衍生物可以定量 (≥ 98%) 吸附 Ru、Pd、Ir、Pt 和 Au。这五种元素的吸附程度不取决于所用的试剂。在 Rh 的情况下，表征了胺碱度对吸附效率的关键作用。在聚苯乙烯 Styrosorb-514 上存在 4-BPP 的情况下，使用 0.02 M 4-BPP、1 M HCl 和 1.8 mL min-1 的溶液流速实现了整组贵金属的定量提取。使用 1 M HCl 的 1:1 (v/v) 乙醇:异丙醇溶液作为洗脱液进行解吸。贵金属可逆萃取的开发方案通过在 NiS 火焰测定后对基性和超基性岩 GPt-5、GPt-6 和 SARM-7 的有证标准物质的分析得到验证。测定值与认证值非常吻合。对于 10 g 固体岩石样品的分析，ICP-MS 测定分析物的估计检测限为 0.2 至 3.0 ng g-1。在聚苯乙烯 Styrosorb-514 上存在 4-BPP 的情况下，使用 0.02 M 4-BPP、1 M HCl 和 1.8 mL min-1 的溶液流速实现了整组贵金属的定量提取。使用 1 M HCl 的 1:1 (v/v) 乙醇:异丙醇溶液作为洗脱液进行解吸。贵金属可逆萃取的开发方案通过在 NiS 火焰测定后对基性和超基性岩 GPt-5、GPt-6 和 SARM-7 的有证标准物质的分析得到验证。测定值与认证值非常吻合。对于 10 g 固体岩石样品的分析，ICP-MS 测定分析物的估计检测限为 0.2 至 3.0 ng g-1。在聚苯乙烯 Styrosorb-514 上存在 4-BPP 的情况下，使用 0.02 M 4-BPP、1 M HCl 和 1.8 mL min-1 的溶液流速实现了整组贵金属的定量提取。使用 1 M HCl 的 1:1 (v/v) 乙醇:异丙醇溶液作为洗脱液进行解吸。贵金属可逆萃取的开发方案通过在 NiS 火焰测定后对基性和超基性岩 GPt-5、GPt-6 和 SARM-7 的有证标准物质的分析得到验证。测定值与认证值非常吻合。对于 10 g 固体岩石样品的分析，ICP-MS 测定分析物的估计检测限为 0.2 至 3.0 ng g-1。1 M HCl 和 1.8 mL min-1 的溶液流速。使用 1 M HCl 的 1:1 (v/v) 乙醇:异丙醇溶液作为洗脱液进行解吸。贵金属可逆萃取的开发方案通过在 NiS 火焰测定后对基性和超基性岩 GPt-5、GPt-6 和 SARM-7 的有证标准物质的分析得到验证。测定值与认证值非常吻合。对于 10 g 固体岩石样品的分析，ICP-MS 测定分析物的估计检测限为 0.2 至 3.0 ng g-1。1 M HCl 和 1.8 mL min-1 的溶液流速。使用 1 M HCl 的 1:1 (v/v) 乙醇:异丙醇溶液作为洗脱液进行解吸。贵金属可逆萃取的开发方案通过在 NiS 火焰测定后对基性和超基性岩 GPt-5、GPt-6 和 SARM-7 的有证标准物质的分析得到验证。测定值与认证值非常吻合。对于 10 g 固体岩石样品的分析，ICP-MS 测定分析物的估计检测限为 0.2 至 3.0 ng g-1。NiS 火焰测定后的 GPt-6 和 SARM-7。测定值与认证值非常吻合。对于 10 g 固体岩石样品的分析，ICP-MS 测定分析物的估计检测限为 0.2 至 3.0 ng g-1。NiS 火焰测定后的 GPt-6 和 SARM-7。测定值与认证值非常吻合。对于 10 g 固体岩石样品的分析，ICP-MS 测定分析物的估计检测限为 0.2 至 3.0 ng g-1。