The coupling of large volume injection (LVI) with comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC × GC) can be a powerful technique in the analysis of trace-level complex samples. The coupling of LVI and GC × GC using a cost efficiently operable pneumatic modulator based on capillary flow technology has been examined. The aim was to optimize the LVI parameters in the case of samples with compounds covering a wide boiling range. For the optimization of LVI 25 microliters of a solution containing 27 target compounds modelling the composition and the boiling range of diesel oils was used. The injection parameters were evaluated for peak shapes, reproducibility and peak volumes relative to peak volumes obtained using cold splitless injection. For all GC × GC experiments a non-polar first column (Rxi-5ms) and a polar second column (HP-INNOWax) were applied. Through extensive method optimization solvent vent proved to be unsuitable an technique for the injection of compounds covering a wide boiling range: at lower vent times peaks split, while higher vent times caused severe losses of highly volatile compounds. Therefore, a split-splitless LVI method was optimized. Injection speed, split vent time, splitless vent time and vent flow during split vent have been optimized. The developed method is suitable for the coupling of LVI with flow modulated GC × GC. Using the optimized split-splitless LVI parameters no peak distortion of the target compounds was observed. The relative peak volumes were between 60–120% for all compounds (80–120% for 13 compounds).

大体积进样（LVI）与全面的二维气相色谱（GC×GC）联用可以成为痕量复杂样品分析中的强大技术。使用基于毛细管流技术的经济高效的气动调节器，对LVI和GC×GC的耦合进行了研究。目的是在具有宽沸程的化合物的样品中优化LVI参数。为了优化LVI，使用了25微升包含27种目标化合物的溶液，这些溶液模拟了柴油的组成和沸程。相对于使用冷不分流进样获得的峰体积，评估了进样参数的峰形，重现性和峰体积。对于所有GC×GC实验，均使用非极性的第一色谱柱（Rxi-5ms）和极性的第二色谱柱（HP-INNOWax）。通过广泛的方法优化，溶剂排放被证明不适合用于覆盖宽沸点范围的化合物的注入技术：在较低的排放时间，峰会分裂，而较高的排放时间会导致高挥发性化合物的严重损失。因此，优化了不分流LVI方法。优化了进样速度，分流排气时间，不分流排气时间和分流排气期间的排气流量。所开发的方法适用于LVI与流量调节GC×GC的偶联。使用优化的不分流LVI参数，未观察到目标化合物的峰失真。所有化合物的相对峰体积在60–120％之间（13种化合物为80–120％）。通过广泛的方法优化，溶剂排放被证明不适合用于覆盖宽沸点范围的化合物的注入技术：在较低的排放时间，峰会分裂，而较高的排放时间会导致高挥发性化合物的严重损失。因此，优化了不分流LVI方法。优化了进样速度，分流排气时间，不分流排气时间和分流排气期间的排气流量。所开发的方法适用于LVI与流量调节GC×GC的偶联。使用优化的不分流LVI参数，未观察到目标化合物的峰失真。所有化合物的相对峰体积在60–120％之间（13种化合物为80–120％）。通过广泛的方法优化，溶剂排放被证明不适合用于覆盖宽沸点范围的化合物的注入技术：在较低的排放时间，峰会分裂，而较高的排放时间会导致高挥发性化合物的严重损失。因此，优化了不分流LVI方法。优化了进样速度，分流排气时间，不分流排气时间和分流排气期间的排气流量。所开发的方法适用于LVI与流量调节GC×GC的偶联。使用优化的不分流LVI参数，未观察到目标化合物的峰失真。所有化合物的相对峰体积在60–120％之间（13种化合物为80–120％）。在较低的排放时间，峰会分裂，而较高的排放时间会导致高挥发性化合物的严重损失。因此，优化了不分流LVI方法。优化了进样速度，分流排气时间，不分流排气时间和分流排气期间的排气流量。所开发的方法适用于LVI与流量调节GC×GC的偶联。使用优化的不分流LVI参数，未观察到目标化合物的峰失真。所有化合物的相对峰体积在60–120％之间（13种化合物为80–120％）。在较低的排放时间，峰会分裂，而较高的排放时间会导致高挥发性化合物的严重损失。因此，优化了不分流LVI方法。优化了进样速度，分流排气时间，不分流排气时间和分流排气期间的排气流量。所开发的方法适用于LVI与流量调节GC×GC的偶联。使用优化的不分流LVI参数，未观察到目标化合物的峰失真。所有化合物的相对峰体积在60–120％之间（13种化合物为80–120％）。所开发的方法适用于LVI与流量调节GC×GC的偶联。使用优化的不分流LVI参数，未观察到目标化合物的峰失真。所有化合物的相对峰体积在60–120％之间（13种化合物为80–120％）。所开发的方法适用于LVI与流量调节GC×GC的偶联。使用优化的不分流LVI参数，未观察到目标化合物的峰失真。所有化合物的相对峰体积在60–120％之间（13种化合物为80–120％）。