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Development and Validation of a QuEChERS-Based Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Multi-Method for the Determination of 38 Native and Modified Mycotoxins in Cereals.
Journal of Agricultural and Food Chemistry ( IF 5.7 ) Pub Date : 2020-04-13 , DOI: 10.1021/acs.jafc.9b07491 Ann-Kristin Rausch 1, 2 , Robert Brockmeyer 2 , Tanja Schwerdtle 1
Journal of Agricultural and Food Chemistry ( IF 5.7 ) Pub Date : 2020-04-13 , DOI: 10.1021/acs.jafc.9b07491 Ann-Kristin Rausch 1, 2 , Robert Brockmeyer 2 , Tanja Schwerdtle 1
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Here, a reliable and sensitive method for the determination of 38 (modified) mycotoxins was developed. Using a QuEChERS-based extraction method [acetonitrile/water/formic acid (75:20:5, v/v/v)], followed by two runs of high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry with different conditions, relevant mycotoxins in cereals were analyzed. The method was validated according to the performance criteria defined by the European Commission (EC) in Commission Decision no. 657/2002. Limits of quantification ranged from 0.05 to 150 μg/kg. Good linearity (R2 > 0.99), recovery (61-120%), repeatability (RSDr < 15%), and reproducibility (RSDR < 20%) were obtained for most mycotoxins. However, validation results for Alternaria toxins and fumonisins were unsatisfying. Matrix effects (-69 to +59%) were compensated for using standard addition. Application on reference materials gave correct results while analysis of samples from local retailers revealed contamination, especially with deoxynivalenol, deoxynivalenol-3-glucoside, fumonisins, and zearalenone, in concentrations up to 369, 58, 1002, and 21 μg/kg, respectively.
中文翻译：
基于QuEChERS的液相色谱串联质谱多方法测定谷物中38种天然和修饰真菌毒素的方法的开发和验证。
在这里，开发了一种可靠，灵敏的测定38种（修饰的）真菌毒素的方法。使用基于QuEChERS的萃取方法[乙腈/水/甲酸（75：20：5，v / v / v）]，然后在不同条件下进行两次高效液相色谱串联质谱分析，得出谷物中相关的霉菌毒素分析。该方法已根据欧洲委员会（EC）在委员会决定No.1中定义的性能标准进行了验证。657/2002。定量限为0.05至150μg/ kg。大多数霉菌毒素均具有良好的线性（R2> 0.99），回收率（61-120％），重复性（RSDr <15％）和重现性（RSDR <20％）。但是，对链格孢菌毒素和伏马毒素的验证结果并不令人满意。使用标准添加可以补偿基质效应（-69至+ 59％）。在参考材料上的应用给出了正确的结果，而对当地零售商的样品进行的分析表明，尤其是脱氧雪茄烯醇，脱氧雪茄烯醇-3-葡萄糖苷，伏马菌素和玉米赤霉烯酮的污染程度分别高达369、58、1002和21μg/ kg。
更新日期：2020-04-24
中文翻译：
基于QuEChERS的液相色谱串联质谱多方法测定谷物中38种天然和修饰真菌毒素的方法的开发和验证。
在这里，开发了一种可靠，灵敏的测定38种（修饰的）真菌毒素的方法。使用基于QuEChERS的萃取方法[乙腈/水/甲酸（75：20：5，v / v / v）]，然后在不同条件下进行两次高效液相色谱串联质谱分析，得出谷物中相关的霉菌毒素分析。该方法已根据欧洲委员会（EC）在委员会决定No.1中定义的性能标准进行了验证。657/2002。定量限为0.05至150μg/ kg。大多数霉菌毒素均具有良好的线性（R2> 0.99），回收率（61-120％），重复性（RSDr <15％）和重现性（RSDR <20％）。但是，对链格孢菌毒素和伏马毒素的验证结果并不令人满意。使用标准添加可以补偿基质效应（-69至+ 59％）。在参考材料上的应用给出了正确的结果，而对当地零售商的样品进行的分析表明，尤其是脱氧雪茄烯醇，脱氧雪茄烯醇-3-葡萄糖苷，伏马菌素和玉米赤霉烯酮的污染程度分别高达369、58、1002和21μg/ kg。
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