Shales are a class of multiscale, multiphase, hybrid inorganic-organic composite materials exhibiting both frictional and cohesive behavior, and it is very challenging to characterize and interpret their complex mechanical properties. A statistical nanoindentation approach with pertinent viable data analytics was developed to probe the mechanical properties of shales across different length scales. Grid nanoindentation experiments with continuous stiffness measurement performed on shales to relatively large depths of 6–8 µm obtained massive data, which were processed by the new data analytics: segmentation at selected depths of a great number (e.g., >500) of continuous Young's modulus versus indentation depth curves obtained from unknown constituent phases yielded multiple discretized sub-datasets that were processed to extract individual phases’ elastic moduli at respective segmentation depths via probability density function (PDF)-based deconvolution; these depth-dependent Young's moduli of each phase were then fitted by a newly proposed surround effect model, leading to determination of the properties of both individual phases at the nano/micro-scales (i.e., virtually infinitesimal depths) and the bulk rock at the macroscale (i.e., ~10–100 µm depths). A significant advantage of this massive data-based indentation approach is that the mechanical properties of composite materials such as shales can be probed across different scales by a single measurement technique. In addition, a new criterion, termed Bin Size Index, was formulated for selecting depth-dependent, rational, optimized bin sizes for PDF construction. For the studied shales, results show that five mechanically-distinct phases are discerned, including a virtual interface phase between hard and soft constituents accounting for a majority of indents. Coincidently, the Young's modulus of the bulk rock is nearly the same as that of the interface phase, suggesting that the macroscopic properties of similar composites may be estimated from measurements on the interface of two phases with contrasting mechanical properties. Finally, this approach can guide the selection of appropriate indentation depths to probe the mechanical properties of both highly heterogeneous bulk materials at the macroscale and their individual constituent phases at the nano/micro-scale.

页岩是一类多尺度，多相，混合的无机－有机复合材料，具有摩擦和内聚特性，表征和解释其复杂的机械性能非常具有挑战性。开发了具有相关可行数据分析的统计纳米压痕方法，以探查不同长度尺度上的页岩力学性能。在页岩上相对较深的6-8 µm深度上进行连续刚度测量的网格纳米压痕实验获得了大量数据，这些数据已通过新的数据分析进行处理：在大量（例如> 500）连续Young'的选定深度进行分割 从未知组成相获得的模量对压痕深度曲线产生了多个离散化子数据集，这些子数据集经过处理以通过基于概率密度函数（PDF）的反卷积在各个分割深度处提取各个相的弹性模量；然后，通过新提出的环绕效应模型拟合每个相的这些与深度有关的杨氏模量，从而确定纳米/微米级（即，实际上是最小的深度）的两个相的特性以及该相中的块状岩石的特性。宏观尺度（即〜10–100 µm深度）。这种基于数据的大量压痕方法的一个显着优势是，可以通过一种测量技术在不同尺度上探测复合材料（如页岩）的机械性能。此外，还有一个新标准 制定了称为Bin Size Index的标准，以选择与深度相关的，合理的，优化的PDF尺寸。对于所研究的页岩，结果表明可以识别出五个机械上不同的阶段，其中包括硬质和软质成分之间的虚拟界面相，占了大多数压痕。巧合的是，块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以根据机械相差较大的两相界面的测量值来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。制定了用于选择深度依赖，合理，优化的PDF箱大小的公式。对于所研究的页岩，结果表明可以识别出五个机械上不同的阶段，包括硬质和软质成分之间的虚拟界面相，占了大多数压痕。巧合的是，块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以根据机械相差较大的两相界面的测量值来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。制定了用于选择深度依赖，合理，优化的bin大小以进行PDF构造的公式。对于所研究的页岩，结果表明可以识别出五个机械上不同的阶段，包括硬质和软质成分之间的虚拟界面相，占了大多数压痕。巧合的是，块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以根据机械相差较大的两相界面的测量值来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。为PDF构造优化了纸槽尺寸。对于所研究的页岩，结果表明可以识别出五个机械上不同的阶段，包括硬质和软质成分之间的虚拟界面相，占了大多数压痕。巧合的是，块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以根据机械相差较大的两相界面的测量值来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。为PDF构造优化了bin大小。对于所研究的页岩，结果表明可以识别出五个机械上不同的阶段，包括硬质和软质成分之间的虚拟界面相，占了大多数压痕。巧合的是，块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以根据机械相差较大的两相界面的测量值来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。结果表明，可以识别出五个机械上不同的阶段，其中包括硬组分和软组分之间的虚拟界面相，占了大多数凹痕。巧合的是，块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以根据机械相差较大的两相界面的测量值来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。结果表明，可以识别出五个机械上不同的阶段，其中包括硬组分和软组分之间的虚拟界面相，占了大多数凹痕。巧合的是，块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以根据机械相差较大的两相界面的测量值来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以通过在具有相反机械性能的两个相的界面上进行测量来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。块状岩石的杨氏模量与界面相的杨氏模量几乎相同，这表明相似复合材料的宏观性能可以通过在具有相反机械性能的两个相的界面上进行测量来估算。最后，这种方法可以指导适当的压痕深度的选择，以探测宏观上高度异质的块状材料及其纳米/微米尺度上的各个组成相的机械性能。