当前位置：
X-MOL 学术
›
Magn. Reson. Chem.
›
论文详情
Our official English website, www.x-mol.net, welcomes your
feedback! (Note: you will need to create a separate account there.)
5-amino-2-methylpyridinium hydrogen fumarate: an XRD and NMR crystallography analysis
Magnetic Resonance in Chemistry ( IF 1.9 ) Pub Date : 2020-03-29 , DOI: 10.1002/mrc.5021 Emily K. Corlett 1 , Helen Blade 2 , Leslie P. Hughes 2 , Philip J. Sidebottom 3 , David Walker 1 , Richard I. Walton 4 , Steven P. Brown 1
Magnetic Resonance in Chemistry ( IF 1.9 ) Pub Date : 2020-03-29 , DOI: 10.1002/mrc.5021 Emily K. Corlett 1 , Helen Blade 2 , Leslie P. Hughes 2 , Philip J. Sidebottom 3 , David Walker 1 , Richard I. Walton 4 , Steven P. Brown 1
Affiliation
|
Single-crystal X-ray diffraction structures of the 5-amino-2-methylpyridinium hydrogen fumarate salt have been solved at 150 and 300 K (CCDC 1952142 and 1952143). A base-acid-base-acid ring is formed through pyridinium-carboxylate and amine-carboxylate hydrogen bonds that hold together chains formed from hydrogen-bonded hydrogen fumarate ions. 1 H and 13 C chemical shifts as well as 14 N shifts that additionally depend on the quadrupolar interaction are determined by experimental magic-angle spinning (MAS) solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) and gauge-including projector augmented wave (GIPAW) calculation. Two-dimensional homonuclear 1 H-1 H double-quantum (DQ) MAS and heteronuclear 1 H-13 C and 14 N-1 H spectra are presented. Only small differences of up to 0.1 ppm and 0.6 ppm for 1 H and 13 C are observed between GIPAW calculations starting with the two structures solved at 150 and 300 K (after geometry optimisation of atomic positions, but not unit cell parameters). A comparison of GIPAW calculated 1 H chemical shifts for isolated molecules and the full crystal structures is indicative of hydrogen bonding strength.
中文翻译：
5-氨基-2-甲基吡啶鎓富马酸氢盐：XRD 和 NMR 晶体学分析
5-氨基-2-甲基吡啶鎓富马酸氢盐的单晶 X 射线衍射结构已在 150 和 300 K 下解析（CCDC 1952142 和 1952143）。碱-酸-碱-酸环是通过吡啶-羧酸盐和胺-羧酸盐氢键形成的，这些氢键将富马酸氢离子形成的链结合在一起。1 H 和 13 C 化学位移以及另外依赖于四极相互作用的 14 N 位移由实验魔角旋转 (MAS) 固态核磁共振 (NMR) 和包括投影仪增强波 (GIPAW) 的测量仪确定计算。呈现二维同核 1 H-1 H 双量子 (DQ) MAS 和异核 1 H-13 C 和 14 N-1 H 光谱。只有高达 0.1 ppm 和 0 的微小差异。在 GIPAW 计算之间观察到 1 H 和 13 C 的 6 ppm，从在 150 和 300 K 求解的两个结构开始（在原子位置的几何优化后，但不是晶胞参数）。GIPAW 计算的孤立分子的 1 H 化学位移与完整晶体结构的比较表明氢键强度。
更新日期：2020-03-29
中文翻译：
5-氨基-2-甲基吡啶鎓富马酸氢盐：XRD 和 NMR 晶体学分析
5-氨基-2-甲基吡啶鎓富马酸氢盐的单晶 X 射线衍射结构已在 150 和 300 K 下解析（CCDC 1952142 和 1952143）。碱-酸-碱-酸环是通过吡啶-羧酸盐和胺-羧酸盐氢键形成的，这些氢键将富马酸氢离子形成的链结合在一起。1 H 和 13 C 化学位移以及另外依赖于四极相互作用的 14 N 位移由实验魔角旋转 (MAS) 固态核磁共振 (NMR) 和包括投影仪增强波 (GIPAW) 的测量仪确定计算。呈现二维同核 1 H-1 H 双量子 (DQ) MAS 和异核 1 H-13 C 和 14 N-1 H 光谱。只有高达 0.1 ppm 和 0 的微小差异。在 GIPAW 计算之间观察到 1 H 和 13 C 的 6 ppm，从在 150 和 300 K 求解的两个结构开始（在原子位置的几何优化后，但不是晶胞参数）。GIPAW 计算的孤立分子的 1 H 化学位移与完整晶体结构的比较表明氢键强度。
京公网安备 11010802027423号