The thermally grown oxide on sputter-deposited NiAl–0.09Zr was studied using transmission electron microscopy (TEM) and transmission Kikuchi diffraction (TKD) to microstructurally assess its oxidation resistance. Sputter deposition resulted in a refined grain size of 0.3 μm that was compared to extruded NiAl–Zr with a grain size of approximately 25 μm. Thermogravimetric oxidation of the sputter-deposited material showed a shorter transient regime with lower mass gain than an extruded NiAl–0.1Zr alloy and improved spallation resistance through 50 h of isothermal oxidation at 1000 °C. After 5 h the thermally grown oxide on the sputter-deposited alloy exhibited a three-layer structure consisting of external θ-Al2O3 whiskers, intermediate equiaxed α-Al2O3 grains (< 100 nm) + ZrO2 precipitates and internal columnar α-Al2O3 grains, in contrast to the extruded alloy which showed sparse α growth. After 50 h of oxidation, the three-layer structure was retained, but the top θ-Al2O3 layer was transformed to α-Al2O3. TKD after 50 h showed the top and bottom oxide layers to be composed of high-misorientation α-Al2O3 grains approximately three times smaller than the extruded sample. Monoclinic and tetragonal ZrO2 precipitates were identified in the fine-grained middle region. These features show that grain refinement significantly increases Zr diffusion to the reacting surface, while simultaneously mitigating the effects of overdoping. This increased Zr diffusion is believed to have expedited the formation of a continuous α-Al2O3 layer, resulting in a shorter transient oxidation period.

中文翻译：

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晶粒细化过掺杂 NiAl-Zr 上热生长氧化物的显微结构研究

使用透射电子显微镜 (TEM) 和透射菊池衍射 (TKD) 研究溅​​射沉积的 NiAl-0.09Zr 上的热生长氧化物，以从微观结构上评估其抗氧化性。溅射沉积产生 0.3 μm 的细化晶粒尺寸，与晶粒尺寸约为 25 μm 的挤压 NiAl-Zr 相比。与挤压成型的 NiAl-0.1Zr 合金相比，溅射沉积材料的热重氧化显示出更短的瞬态状态和更低的质量增益，并且通过在 1000°C 下等温氧化 50 小时提高了抗散裂性。5 小时后，溅射沉积合金上的热生长氧化物呈现三层结构，由外部 θ-Al2O3 晶须、中间等轴 α-Al2O3 晶粒（< 100 nm）+ ZrO2 沉淀物和内部柱状 α-Al2O3 晶粒组成，与显示稀疏 α 生长的挤压合金相反。氧化 50 小时后，三层结构得以保留，但顶部的 θ-Al2O3 层转变为 α-Al2O3。50 小时后的 TKD 显示顶部和底部氧化层由高取向差的 α-Al2O3 晶粒组成，约为挤压样品的三倍。单斜晶系和四方晶系的 ZrO2 析出物在细晶粒的中间区域被识别出来。这些特征表明晶粒细化显着增加了 Zr 向反应表面的扩散，同时减轻了过度掺杂的影响。据信，这种增加的 Zr 扩散加速了连续 α-Al2O3 层的形成，从而缩短了瞬态氧化期。保留了三层结构，但顶部的 θ-Al2O3 层转变为 α-Al2O3。50 小时后的 TKD 显示顶部和底部氧化层由高取向差的 α-Al2O3 晶粒组成，约为挤压样品的三倍。单斜晶系和四方晶系的 ZrO2 析出物在细晶粒的中间区域被鉴定出来。这些特征表明晶粒细化显着增加了 Zr 向反应表面的扩散，同时减轻了过度掺杂的影响。这种增加的 Zr 扩散被认为加速了连续 α-Al2O3 层的形成，从而缩短了瞬态氧化期。保留了三层结构，但顶部的 θ-Al2O3 层转变为 α-Al2O3。50 小时后的 TKD 显示顶部和底部氧化层由高取向差的 α-Al2O3 晶粒组成，约为挤压样品的三倍。单斜晶系和四方晶系的 ZrO2 析出物在细晶粒的中间区域被鉴定出来。这些特征表明晶粒细化显着增加了 Zr 向反应表面的扩散，同时减轻了过度掺杂的影响。据信，这种增加的 Zr 扩散加速了连续 α-Al2O3 层的形成，从而缩短了瞬态氧化期。50 小时后的 TKD 显示顶部和底部氧化层由高取向差的 α-Al2O3 晶粒组成，约为挤压样品的三倍。单斜晶系和四方晶系的 ZrO2 析出物在细晶粒的中间区域被鉴定出来。这些特征表明晶粒细化显着增加了 Zr 向反应表面的扩散，同时减轻了过度掺杂的影响。这种增加的 Zr 扩散被认为加速了连续 α-Al2O3 层的形成，从而缩短了瞬态氧化期。50 小时后的 TKD 显示顶部和底部氧化层由高取向差的 α-Al2O3 晶粒组成，约为挤压样品的三倍。单斜晶系和四方晶系的 ZrO2 析出物在细晶粒的中间区域被鉴定出来。这些特征表明晶粒细化显着增加了 Zr 向反应表面的扩散，同时减轻了过度掺杂的影响。据信，这种增加的 Zr 扩散加速了连续 α-Al2O3 层的形成，从而缩短了瞬态氧化期。同时减轻过度掺杂的影响。据信，这种增加的 Zr 扩散加速了连续 α-Al2O3 层的形成，从而缩短了瞬态氧化期。同时减轻过度掺杂的影响。据信，这种增加的 Zr 扩散加速了连续 α-Al2O3 层的形成，从而缩短了瞬态氧化期。