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Synthesis and Characterization of Long-Chain Branched Poly(ether imide)s with A3 Comonomers
ACS Applied Polymer Materials ( IF 4.4 ) Pub Date : 2020-01-28 , DOI: 10.1021/acsapm.9b01148 Joseph M. Dennis 1 , Ryan J. Mondschein 1 , Josh D. Wolfgang 1 , Maruti Hegde 1 , Roy Odle 2 , Timothy E. Long 1
ACS Applied Polymer Materials ( IF 4.4 ) Pub Date : 2020-01-28 , DOI: 10.1021/acsapm.9b01148 Joseph M. Dennis 1 , Ryan J. Mondschein 1 , Josh D. Wolfgang 1 , Maruti Hegde 1 , Roy Odle 2 , Timothy E. Long 1
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The synthesis of an aromatic trisamine enabled the generation of long-chain branched poly(ether imide)s (LCB-PEIs). The nucleophilic aromatic substitution of 1-chloro-4-nitrobenzene with 1,1,1-tris(4-hydroxyphenyl)ethane resulted in tris((p-nitrophenoxy)phenyl)ethane, and a subsequent reduction afforded tris((p-aminophenoxy)phenyl)ethane (TAPE) in high yields (>90%). Introducing TAPE at low percentages with m-phenylenediamine and bisphenol A dianhydride enabled synthesis of high molecular weight, branched poly(ether imide)s with varied branch lengths. The stoichiometric imbalance and phthalic anhydride end-capping controlled molecular weights. Complementary 1H NMR spectroscopy and size exclusion chromatography (SEC) identified average branch length as a function of TAPE incorporation and provided comparisons in molecular weights and distributions. The melt viscosity and thermal stability at elevated temperatures (∼340 °C) probed the feasibility of melt processing of LCB-PEIs in comparison to linear analogues. At equivalent molecular weight and below 1.5 mol % TAPE, melt viscosities increased at low shear rates. However, increasing TAPE above 1.5 mol % decreased melt viscosities at low shear rates, suggesting a correlation of branch length and polydispersity with melt viscosity. Mechanical testing of injection-molded samples demonstrated minimal changes in tensile and impact properties with branching. The LCB-PEIs herein establish their potential role in molding processes such as blow molding that requires high melt strength and advantageous shear thinning.
中文翻译：
A 3共聚单体的长链支链聚醚酰亚胺的合成与表征
芳族三胺的合成使得能够产生长链支化聚醚酰亚胺（LCB-PEI）。用1,1,1-三（4-羟苯基）乙烷对1-氯-4-硝基苯进行亲核芳香取代反应生成三（（对硝基苯氧基）苯基）乙烷，随后还原得到三（（对氨基苯氧基） ）苯基）乙烷（TAPE），收率高（> 90％）。在低百分比与引入TAPE米苯二胺和双酚A二酐启用高分子量的合成的，支链的聚（醚酰亚胺）具有不同分支的长度。化学计量不平衡和邻苯二甲酸酐的封端分子量可控制。补充11 H NMR光谱法和尺寸排阻色谱法（SEC）鉴定出平均分支长度是TAPE掺入的函数，并提供了分子量和分布的比较。与线性类似物相比，在高温（约340°C）下的熔体粘度和热稳定性证明了LCB-PEI熔体加工的可行性。在当量分子量和低于1.5 mol％TAPE时，熔体粘度在低剪切速率下增加。但是，将TAPE增加到1.5 mol％以上会在低剪切速率下降低熔体粘度，这表明支链长度和多分散性与熔体粘度相关。注塑样品的机械测试表明，拉伸和冲击性能随分支的变化很小。
更新日期：2020-01-29
中文翻译：
A 3共聚单体的长链支链聚醚酰亚胺的合成与表征
芳族三胺的合成使得能够产生长链支化聚醚酰亚胺（LCB-PEI）。用1,1,1-三（4-羟苯基）乙烷对1-氯-4-硝基苯进行亲核芳香取代反应生成三（（对硝基苯氧基）苯基）乙烷，随后还原得到三（（对氨基苯氧基） ）苯基）乙烷（TAPE），收率高（> 90％）。在低百分比与引入TAPE米苯二胺和双酚A二酐启用高分子量的合成的，支链的聚（醚酰亚胺）具有不同分支的长度。化学计量不平衡和邻苯二甲酸酐的封端分子量可控制。补充11 H NMR光谱法和尺寸排阻色谱法（SEC）鉴定出平均分支长度是TAPE掺入的函数，并提供了分子量和分布的比较。与线性类似物相比，在高温（约340°C）下的熔体粘度和热稳定性证明了LCB-PEI熔体加工的可行性。在当量分子量和低于1.5 mol％TAPE时，熔体粘度在低剪切速率下增加。但是，将TAPE增加到1.5 mol％以上会在低剪切速率下降低熔体粘度，这表明支链长度和多分散性与熔体粘度相关。注塑样品的机械测试表明，拉伸和冲击性能随分支的变化很小。
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