当前位置：
X-MOL 学术
›
React. Chem. Eng.
›
论文详情
Our official English website, www.x-mol.net, welcomes your
feedback! (Note: you will need to create a separate account there.)
In-line separation of multicomponent reaction mixtures using a new semi-continuous supercritical fluid chromatography system†
Reaction Chemistry & Engineering ( IF 3.4 ) Pub Date : 2018-09-11 00:00:00 , DOI: 10.1039/c8re00107c Daniel E. Fitzpatrick 1, 2, 3, 4, 5 , Robbie J. Mutton 1, 2, 3, 4, 5 , Steven V. Ley 1, 2, 3, 4, 5
Reaction Chemistry & Engineering ( IF 3.4 ) Pub Date : 2018-09-11 00:00:00 , DOI: 10.1039/c8re00107c Daniel E. Fitzpatrick 1, 2, 3, 4, 5 , Robbie J. Mutton 1, 2, 3, 4, 5 , Steven V. Ley 1, 2, 3, 4, 5
Affiliation
|
A new bespoke semi-continuous parallel column supercritical fluid chromatography unit has been developed that solves the problem of effective separation of continuous, multicomponent reaction mixtures. It enables the rapid in-line separation of crude mixtures produced during batch and continuous flow reactions. It overcomes limitations inherent to other systems, enabling it to collect up to five individual fractions from mixtures with any number of constituent components, and adds new machinery to aid the modern synthetic chemist. The success of the system was exemplified using two Appel-type reactions, enabling the recovery of 81% of 1-bromoethylbenzene (with a first pass purity of 92%) and 89% of an intermediate to the anti-cancer drug candidate AZ82 (>99% purity) from batch mixtures. As a notable example, the system was also used in a telescoped flow process to separate an intermediate during the synthesis of isoniazid. In this case, the three-stage synthesis was operated at steady state for four hours during which time 96% recovery of the intermediate, isonicotinamide, was attained (with a purity of >99%).
中文翻译：
使用新型半连续超临界流体色谱系统在线分离多组分反应混合物†
已经开发了一种新的定制的半连续平行柱超临界流体色谱仪，该装置解决了有效分离连续的多组分反应混合物的问题。它可以快速在线分离在间歇和连续流动反应过程中产生的粗混合物。它克服了其他系统固有的局限性，使其能够从具有任意数量组成成分的混合物中收集多达五个单独的馏分，并添加了新的机械来辅助现代合成化学家。该系统的成功使用两个Appel型反应为例，可回收81％的1-溴乙苯（首过纯度为92％）和89％的抗癌候选药物AZ82中间体（>批次混合物的纯度为99％）。作为一个明显的例子，在异烟肼的合成过程中，该系统还用于伸缩流动过程中以分离中间体。在这种情况下，三阶段合成在稳态下运行四个小时，在此期间，中间体96的异烟酰胺的回收率达到96％（纯度> 99％）。
更新日期：2018-09-11
中文翻译：
使用新型半连续超临界流体色谱系统在线分离多组分反应混合物†
已经开发了一种新的定制的半连续平行柱超临界流体色谱仪，该装置解决了有效分离连续的多组分反应混合物的问题。它可以快速在线分离在间歇和连续流动反应过程中产生的粗混合物。它克服了其他系统固有的局限性，使其能够从具有任意数量组成成分的混合物中收集多达五个单独的馏分，并添加了新的机械来辅助现代合成化学家。该系统的成功使用两个Appel型反应为例，可回收81％的1-溴乙苯（首过纯度为92％）和89％的抗癌候选药物AZ82中间体（>批次混合物的纯度为99％）。作为一个明显的例子，在异烟肼的合成过程中，该系统还用于伸缩流动过程中以分离中间体。在这种情况下，三阶段合成在稳态下运行四个小时，在此期间，中间体96的异烟酰胺的回收率达到96％（纯度> 99％）。
京公网安备 11010802027423号