A routine method for determining cannabinoids in Cannabis sativa L. inflorescence, based on Fast gas chromatography coupled to mass spectrometry (Fast GC/MS), was developed and validated. To avoid the decarboxylation of carboxyl group of cannabinoids, different derivatization approaches, i.e. silylation and esterification (diazomethane-mediated), reagents and solvents (pyridine or ethyl acetate), were tested. The methylation significantly increased the signal-to-noise ratio of all carboxylic cannabinoids, except for cannabigerolic acid (CBGA). Since diazomethane is not commercially available, is considered a hazardous reactive and requires 1-day synthesis by specialized chemical staff, silylation was used along the whole validation of a routine method. The method gave a fast (total analysis time < 7.0 min) and satisfactory resolution (R > 1.1), with a good repeatability (intraday < 8.38%; interday < 11.10%) and sensitivity (LOD < 11.20 ng/mL). The Fast GC/MS method suitability for detection of cannabinoids in hemp inflorescences, was tested; a good repeatability (intraday < 9.80%; interday < 8.63%), sensitivity (LOD < 58.89 ng/mg) and robustness (<9.52%) was also obtained. In the analyzed samples, the main cannabinoid was cannabidiolic acid (CBDA, 5.19 ± 0.58 g/100 g), followed by cannabidiol (CBD, 1.56 ± 0.03 g/100 g) and CBGA (0.83 g/100 g). Δ9-tetrahydrocannabivarine (THCV) was present at trace level. Therefore, the developed routine Fast GC/MS method could be a valid alternative for a fast, robust and high sensitive determination of main cannabinoids present in hemp inflorescences.

中文翻译：

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快速气相色谱/质谱法测定 Cannabis sativa L 中大麻素的开发和验证

开发并验证了一种基于快速气相色谱与质谱联用 (Fast GC/MS) 测定大麻花序中大麻素的常规方法。为避免大麻素羧基脱羧，对不同的衍生方法，即甲硅烷基化和酯化（重氮甲烷介导）、试剂和溶剂（吡啶或乙酸乙酯）进行了测试。甲基化显着提高了除大麻二酚酸 (CBGA) 之外的所有羧基大麻素的信噪比。由于重氮甲烷在商业上无法获得，被认为是一种危险的反应性物质，并且需要专业的化学人员在 1 天的时间内合成，因此在常规方法的整个验证过程中都使用了甲硅烷基化。该方法给出了快速（总分析时间 < 7.0 分钟）和令人满意的分离度（R > 1。1)，具有良好的重复性（日内 < 8.38%；日间 < 11.10%）和灵敏度（LOD < 11.20 ng/mL）。测试了用于检测大麻花序中大麻素的快速 GC/MS 方法；还获得了良好的重复性（日内 < 9.80%；日间 < 8.63%）、灵敏度（LOD < 58.89 ng/mg）和稳健性（<9.52%）。在分析的样品中，主要的大麻素是大麻二酚酸（CBDA，5.19 ± 0.58 g/100 g），其次是大麻二酚（CBD，1.56 ± 0.03 g/100 g）和 CBGA（0.83 g/100 g）。Δ9-四氢大麻素 (THCV) 以痕量存在。因此，开发的常规快速 GC/MS 方法可以成为快速、稳健和高灵敏度测定大麻花序中主要大麻素的有效替代方法。10%) 和灵敏度 (LOD < 11.20 ng/mL)。测试了用于检测大麻花序中大麻素的快速 GC/MS 方法的适用性；还获得了良好的重复性（日内 < 9.80%；日间 < 8.63%）、灵敏度（LOD < 58.89 ng/mg）和稳健性（<9.52%）。在分析的样品中，主要的大麻素是大麻二酚酸（CBDA，5.19 ± 0.58 g/100 g），其次是大麻二酚（CBD，1.56 ± 0.03 g/100 g）和 CBGA（0.83 g/100 g）。Δ9-四氢大麻素 (THCV) 以痕量存在。因此，开发的常规快速 GC/MS 方法可以成为快速、稳健和高灵敏度测定大麻花序中主要大麻素的有效替代方法。10%) 和灵敏度 (LOD < 11.20 ng/mL)。测试了用于检测大麻花序中大麻素的快速 GC/MS 方法的适用性；还获得了良好的重复性（日内 < 9.80%；日间 < 8.63%）、灵敏度（LOD < 58.89 ng/mg）和稳健性（<9.52%）。在分析的样品中，主要的大麻素是大麻二酚酸（CBDA，5.19 ± 0.58 g/100 g），其次是大麻二酚（CBD，1.56 ± 0.03 g/100 g）和 CBGA（0.83 g/100 g）。Δ9-四氢大麻素 (THCV) 以痕量存在。因此，开发的常规快速 GC/MS 方法可以成为快速、稳健和高灵敏度测定大麻花序中主要大麻素的有效替代方法。还获得了良好的重复性（日内 < 9.80%；日间 < 8.63%）、灵敏度（LOD < 58.89 ng/mg）和稳健性（<9.52%）。在分析的样品中，主要的大麻素是大麻二酚酸（CBDA，5.19 ± 0.58 g/100 g），其次是大麻二酚（CBD，1.56 ± 0.03 g/100 g）和 CBGA（0.83 g/100 g）。Δ9-四氢大麻素 (THCV) 以痕量存在。因此，开发的常规快速 GC/MS 方法可以成为快速、稳健和高灵敏度测定大麻花序中主要大麻素的有效替代方法。还获得了良好的重复性（日内 < 9.80%；日间 < 8.63%）、灵敏度（LOD < 58.89 ng/mg）和稳健性（<9.52%）。在分析的样品中，主要的大麻素是大麻二酚酸（CBDA，5.19 ± 0.58 g/100 g），其次是大麻二酚（CBD，1.56 ± 0.03 g/100 g）和 CBGA（0.83 g/100 g）。Δ9-四氢大麻素 (THCV) 以痕量存在。因此，开发的常规快速 GC/MS 方法可以成为快速、稳健和高灵敏度测定大麻花序中主要大麻素的有效替代方法。83 克/100 克）。Δ9-四氢大麻素 (THCV) 以痕量存在。因此，开发的常规快速 GC/MS 方法可以成为快速、稳健和高灵敏度测定大麻花序中主要大麻素的有效替代方法。83 克/100 克）。Δ9-四氢大麻素 (THCV) 以痕量存在。因此，开发的常规快速 GC/MS 方法可以成为快速、稳健和高灵敏度测定大麻花序中主要大麻素的有效替代方法。