Abstract An inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) was used as a liquid chromatographic detector for the speciation analysis of thallium in tobacco and cigarette ash samples. In this study, ionic Tl species, namely Tl(I) and Tl(III) were well separated in less than 2 min by reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC). The stationary and mobile phases were C8 column and 7 mmol L−1 tetrabutylammonium phosphate (TBAP), 6 mmol L−1 diethylenetriamine pentaacetic acid (DTPA) in 2% (v/v) methanol solution (pH 5) respectively. Effluent from the HPLC column was delivered to the nebulizer of the ICP-MS for the determination of Tl. Detection limit was 0.003 ng mL−1 for both Tl(I) and Tl(III) compounds based on peak height. The relative standard deviation of peak areas for five injections of a mixture containing 1 ng Tl mL−1 each species was better than 1%. The Tl species were quantitatively leached from the tobacco and the ash into a solution of 5 mmol L−1 DTPA in 100 mmol L−1 ammonium acetate with/or without HF in an ultrasonic bath during a period of 20 min. The addition of HF improved the extraction of Tl from the ash sample. The extraction efficiency of Tl from tobacco was in the range 98–110%. Speciation analysis by HPLC-ICP-MS on tobacco samples showed a satisfactory agreement with the total Tl concentration obtained by ICP-MS analysis of completely dissolved samples. Tl(I) was the only detectable Tl species in tobacco samples analyzed, however both Tl(I) and Tl(III) were present in the cigarette ash.

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使用液相色谱电感耦合等离子体质谱法对烟草中的铊进行形态分析

摘要 使用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 作为液相色谱检测器对烟草和卷烟灰分样品中的铊进行形态分析。在这项研究中，离子 Tl 物质，即 Tl(I) 和 Tl(III) 通过反相高效液相色谱 (RP-HPLC) 在不到 2 分钟的时间内得到了很好的分离。固定相和流动相分别为 C8 柱和 7 mmol L-1 四丁基磷酸铵 (TBAP)、6 mmol L-1 二亚乙基三胺五乙酸 (DTPA) 的 2% (v/v) 甲醇溶液 (pH 5)。来自 HPLC 柱的流出物被输送到 ICP-MS 的雾化器中，用于测定 Tl。基于峰高，Tl(I) 和 Tl(III) 化合物的检测限均为 0.003 ng mL-1。每种含有 1 ng Tl mL-1 的混合物五次进样的峰面积的相对标准偏差优于 1%。将 Tl 物质从烟草和灰烬中定量浸出到 5 mmol L-1 DTPA 在 100 mmol L-1 醋酸铵中（含/或不含 HF）的溶液中，在超声波浴中持续 20 分钟。HF 的添加改善了从灰分样品中提取 Tl。从烟草中提取 Tl 的效率在 98-110% 之间。通过 HPLC-ICP-MS 对烟草样品进行的形态分析显示，与通过完全溶解样品的 ICP-MS 分析获得的总 Tl 浓度一致。Tl(I) 是所分析的烟草样品中唯一可检测到的 Tl 种类，但是 Tl(I) 和 Tl(III) 都存在于香烟灰中。将 Tl 物质从烟草和灰烬中定量浸出到 5 mmol L-1 DTPA 在 100 mmol L-1 醋酸铵中（含/或不含 HF）的溶液中，在超声波浴中持续 20 分钟。HF 的添加改善了从灰分样品中提取 Tl。从烟草中提取 Tl 的效率在 98-110% 之间。通过 HPLC-ICP-MS 对烟草样品进行的形态分析显示，与通过完全溶解样品的 ICP-MS 分析获得的总 Tl 浓度一致。Tl(I) 是所分析的烟草样品中唯一可检测到的 Tl 种类，但是 Tl(I) 和 Tl(III) 都存在于香烟灰中。将 Tl 物质从烟草和灰烬中定量浸出到 5 mmol L-1 DTPA 在 100 mmol L-1 醋酸铵中（含/或不含 HF）的溶液中，在超声波浴中持续 20 分钟。HF 的添加改善了从灰分样品中提取 Tl。从烟草中提取 Tl 的效率在 98-110% 之间。通过 HPLC-ICP-MS 对烟草样品进行的形态分析显示，与通过完全溶解样品的 ICP-MS 分析获得的总 Tl 浓度一致。Tl(I) 是所分析的烟草样品中唯一可检测到的 Tl 种类，但是 Tl(I) 和 Tl(III) 都存在于香烟灰中。HF 的添加改善了从灰分样品中提取 Tl。从烟草中提取 Tl 的效率在 98-110% 之间。通过 HPLC-ICP-MS 对烟草样品进行的形态分析显示，与通过完全溶解样品的 ICP-MS 分析获得的总 Tl 浓度一致。Tl(I) 是所分析的烟草样品中唯一可检测到的 Tl 物质，但是 Tl(I) 和 Tl(III) 都存在于卷烟灰中。HF 的添加改善了从灰分样品中提取 Tl。从烟草中提取 Tl 的效率在 98-110% 之间。通过 HPLC-ICP-MS 对烟草样品进行的形态分析显示，与通过完全溶解样品的 ICP-MS 分析获得的总 Tl 浓度一致。Tl(I) 是所分析的烟草样品中唯一可检测到的 Tl 种类，但是 Tl(I) 和 Tl(III) 都存在于香烟灰中。