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Trinuclear Dioxidomolybdenum(VI) Complexes of Tritopic Phloroglucinol‐Based Ligands and Their Catalytic Applications for the Selective Epoxidation of Olefins
European Journal of Inorganic Chemistry ( IF 2.2 ) Pub Date : 2018-06-25 , DOI: 10.1002/ejic.201800440 Mannar R. Maurya 1 , Reshu Tomar 1 , Lata Rana 1 , Fernando Avecilla 2
European Journal of Inorganic Chemistry ( IF 2.2 ) Pub Date : 2018-06-25 , DOI: 10.1002/ejic.201800440 Mannar R. Maurya 1 , Reshu Tomar 1 , Lata Rana 1 , Fernando Avecilla 2
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Four trinuclear dioxidomolybdenum(VI) complexes, [{MoVIO2(H2O)}3ptk(bhz)3] (1), [{MoVIO2(H2O)}3ptk(fah)3] (2), [{MoVIO2(H2O)}3ptk(inh)3] (3), and [{MoVIO2(H2O)}3ptk(nah)3] (4), based on the tritopic central 2,4,6‐triacetylphloroglucinol (H3ptk) ligands H6ptk(bhz)3 (I), H6ptk(fah)3 (II), H6ptk(inh)3 (III) and H6ptk(nah)3 (IV) (Hbhz = benzoylhydrazide, Hfah = 2‐furanoylhydrazide, Hinh = isonicotinoylhydrazide and Hnah = nicotinoylhydrazide), respectively, are presented. All of the synthesized ligands, as well as their complexes, have been characterized by elemental, thermal, and electrochemical analyses, spectroscopic techniques (FTIR, UV/Vis, 1H and 13C NMR), and single‐crystal X‐ray studies of [{MoVIO2(H2O)}{MoVIO2(MeOH)}2ptk(bhz)3]·2H2O·1.25MeOH (1a) and [{MoVIO2(EtOH)}3ptk(fah)3]·3EtOH (2a). Each pocket of the ligands coordinates in a dibasic tridentate fashion through two oxygen atoms and one nitrogen atom to each metal center. Due to the presence of tridentate binding pockets in the ligands, each metal center conserves its octahedral structure by coordinating with water molecules in the synthesized complexes or by other solvent(s) in the crystal structures. These complexes were evaluated for the epoxidation of terminal and internal alkenes in the presence of H2O2 using NaHCO3 as a promoter. Under the optimized reaction conditions, all alkenes were converted to the corresponding epoxides selectively in good yield and high turnover number.
中文翻译：
三主题基于间苯三酚的配体的三核双氧钼（VI）配合物及其在烯烃选择性环氧化中的催化应用
四个三核双氧钼（VI）配合物，[{Mo VI O 2（H 2 O）} 3 ptk（bhz）3 ]（1），[{Mo VI O 2（H 2 O）} 3 ptk（fah）3 ] （2），[{Mo VI O 2（H 2 O）} 3 ptk（inh）3 ]（3）和[{Mo VI O 2（H 2 O）} 3 ptk（nah）3 ]（4），基于三位中心2,4,6-三乙酰基间苯三酚（H 3 ptk）配体H 6 ptk（bhz）3（I），H 6 ptk（fah）3（II），H 6 ptk（inh）3（III）和H 6 ptk（nah）3（IV）（分别为Hbhz =苯甲酰肼，Hfah = 2-呋喃酰肼，Hinh =异烟酰酰肼和Hnah =烟酰酰肼）。所有合成的配体及其配合物均已通过元素分析，热分析和电化学分析，光谱技术（FTIR，UV / Vis，1 H和13 C NMR）和[{Mo VI O 2（H 2 O）} {Mo VI O 2（MeOH）} 2 ptk（bhz）3 ] · 2H 2 O · 1.25MeOH（1a）和[{Mo VI O 2（EtOH）} 3 ptk（fah）3 ] · 3EtOH（2a）。配体的每个口袋通过两个氧原子和一个氮原子以二元三齿的方式配位到每个金属中心。由于配体中存在三齿结合口袋，每个金属中心通过与合成配合物中的水分子或晶体结构中的其他溶剂配位，从而保留了其八面体结构。使用NaHCO 3作为促进剂，在H 2 O 2存在下，评估了这些配合物的末端和内部烯烃的环氧化。在优化的反应条件下，所有烯烃都以高收率和高周转率选择性地转化为相应的环氧化物。
更新日期：2018-06-25
中文翻译：
三主题基于间苯三酚的配体的三核双氧钼（VI）配合物及其在烯烃选择性环氧化中的催化应用
四个三核双氧钼（VI）配合物，[{Mo VI O 2（H 2 O）} 3 ptk（bhz）3 ]（1），[{Mo VI O 2（H 2 O）} 3 ptk（fah）3 ] （2），[{Mo VI O 2（H 2 O）} 3 ptk（inh）3 ]（3）和[{Mo VI O 2（H 2 O）} 3 ptk（nah）3 ]（4），基于三位中心2,4,6-三乙酰基间苯三酚（H 3 ptk）配体H 6 ptk（bhz）3（I），H 6 ptk（fah）3（II），H 6 ptk（inh）3（III）和H 6 ptk（nah）3（IV）（分别为Hbhz =苯甲酰肼，Hfah = 2-呋喃酰肼，Hinh =异烟酰酰肼和Hnah =烟酰酰肼）。所有合成的配体及其配合物均已通过元素分析，热分析和电化学分析，光谱技术（FTIR，UV / Vis，1 H和13 C NMR）和[{Mo VI O 2（H 2 O）} {Mo VI O 2（MeOH）} 2 ptk（bhz）3 ] · 2H 2 O · 1.25MeOH（1a）和[{Mo VI O 2（EtOH）} 3 ptk（fah）3 ] · 3EtOH（2a）。配体的每个口袋通过两个氧原子和一个氮原子以二元三齿的方式配位到每个金属中心。由于配体中存在三齿结合口袋，每个金属中心通过与合成配合物中的水分子或晶体结构中的其他溶剂配位，从而保留了其八面体结构。使用NaHCO 3作为促进剂，在H 2 O 2存在下，评估了这些配合物的末端和内部烯烃的环氧化。在优化的反应条件下，所有烯烃都以高收率和高周转率选择性地转化为相应的环氧化物。
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