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Thermoreversible crystallization-driven aggregation of diblock copolymer nanoparticles in mineral oil†
Chemical Science ( IF 7.6 ) Pub Date : 2018-04-02 00:00:00 , DOI: 10.1039/c8sc00762d Matthew J Derry 1 , Oleksandr O Mykhaylyk 1 , Anthony J Ryan 1 , Steven P Armes 1
Chemical Science ( IF 7.6 ) Pub Date : 2018-04-02 00:00:00 , DOI: 10.1039/c8sc00762d Matthew J Derry 1 , Oleksandr O Mykhaylyk 1 , Anthony J Ryan 1 , Steven P Armes 1
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A poly(behenyl methacrylate)37 (PBeMA37) macromolecular chain transfer agent is utilized for the reversible addition–fragmentation chain transfer (RAFT) dispersion polymerization of benzyl methacrylate (BzMA) directly in mineral oil at 90 °C. Polymerization-induced self-assembly (PISA) occurs under these conditions, yielding a series of sterically-stabilized PBeMA37–PBzMAx diblock copolymer spheres of tunable diameter as confirmed by dynamic light scattering (DLS) and transmission electron microscopy (TEM) studies. Rheological studies indicate that a relatively transparent, free-flowing, concentrated dispersion of non-interacting 32 nm PBeMA37–PBzMA100 spheres at 50 °C forms a turbid, paste-like dispersion on cooling to 20 °C. Turbidimetry and differential scanning calorimetry (DSC) studies conducted on solutions of PBeMA37 homopolymer in mineral oil suggest that this switchable colloidal stability is linked to crystallization-induced phase separation exhibited by this stabilizer block. Indeed, variable-temperature small-angle X-ray scattering (SAXS) indicates that a loose mass fractal network of strongly interacting spheres is formed on cooling to 20 °C, which accounts for this thermoreversible sol–gel transition. Moreover, SAXS, DSC and wide-angle X-ray scattering (WAXS) analyses indicate that the behenyl (C22H45) side-chains first form crystalline domains comprising adjacent stabilizer chains within individual spherical nanoparticles, with subsequent crystallization between neighboring nanoparticles leading to the formation of the mass fractal aggregates.
中文翻译：
矿物油中二嵌段共聚物纳米颗粒的热可逆结晶驱动聚集†
聚甲基丙烯酸山萮酯37 (PBeMA 37 ) 大分子链转移剂用于甲基丙烯酸苄酯 (BzMA) 直接在 90 °C 矿物油中进行可逆加成-断裂链转移 (RAFT) 分散聚合。聚合诱导自组装 (PISA) 在这些条件下发生，产生一系列空间稳定的 PBeMA 37 –PBzMA x二嵌段共聚物球，其直径可调，动态光散射 (DLS) 和透射电子显微镜 (TEM) 研究证实。流变学研究表明，非相互作用 32 nm PBeMA 37 –PBzMA 100球体的相对透明、自由流动、浓缩分散体在 50 °C 时形成浑浊的糊状分散体，冷却至 20 °C 时。对 PBeMA 37均聚物在矿物油中的溶液进行的比浊法和差示扫描量热法 (DSC) 研究表明，这种可切换的胶体稳定性与该稳定剂嵌段表现出的结晶诱导相分离有关。事实上，变温小角度 X 射线散射 (SAXS) 表明，在冷却至 20 °C 时，会形成强相互作用球体的松散质量分形网络，这解释了这种热可逆溶胶-凝胶转变。此外，SAXS、DSC 和广角 X 射线散射 (WAXS) 分析表明，山嵛基 (C 22 H 45 ) 侧链首先形成包含各个球形纳米粒子内的相邻稳定剂链的结晶域，随后相邻纳米粒子之间的结晶导致到质量分形聚集体的形成。
更新日期：2018-04-02
中文翻译：
矿物油中二嵌段共聚物纳米颗粒的热可逆结晶驱动聚集†
聚甲基丙烯酸山萮酯37 (PBeMA 37 ) 大分子链转移剂用于甲基丙烯酸苄酯 (BzMA) 直接在 90 °C 矿物油中进行可逆加成-断裂链转移 (RAFT) 分散聚合。聚合诱导自组装 (PISA) 在这些条件下发生，产生一系列空间稳定的 PBeMA 37 –PBzMA x二嵌段共聚物球，其直径可调，动态光散射 (DLS) 和透射电子显微镜 (TEM) 研究证实。流变学研究表明，非相互作用 32 nm PBeMA 37 –PBzMA 100球体的相对透明、自由流动、浓缩分散体在 50 °C 时形成浑浊的糊状分散体，冷却至 20 °C 时。对 PBeMA 37均聚物在矿物油中的溶液进行的比浊法和差示扫描量热法 (DSC) 研究表明，这种可切换的胶体稳定性与该稳定剂嵌段表现出的结晶诱导相分离有关。事实上，变温小角度 X 射线散射 (SAXS) 表明，在冷却至 20 °C 时，会形成强相互作用球体的松散质量分形网络，这解释了这种热可逆溶胶-凝胶转变。此外，SAXS、DSC 和广角 X 射线散射 (WAXS) 分析表明，山嵛基 (C 22 H 45 ) 侧链首先形成包含各个球形纳米粒子内的相邻稳定剂链的结晶域，随后相邻纳米粒子之间的结晶导致到质量分形聚集体的形成。
京公网安备 11010802027423号