Abstract Zinc orthotitanate Zn2TiO4 spinel structures have been prepared by solid state reaction in two stages. First, a mixture of ZnO and TiO2 (67% anatase+33%rutile) in a molar ratio of 2:1 was mechanically milled for 6 and 18 h, at room temperature, in a high energy planetary ball mill under argon atmosphere. Next, the ball milled powders were calcined at 900 °C for 2 h, pressed into pellets and then sintered for 4 h at 1100 °C in air. Phase formation, microstructure, surface morphology and optical properties were characterized by X-ray diffraction, Raman scattering spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy coupled with energy dispersive X-ray spectroscopy, atomic force microscopy and UV–visible spectrophotometery. The mechanical milling process for 6 h gives rise to the formation of nanocrystalline orthotitanate Zn2TiO4 (15.5%, = 13.2 nm) in addition to unreacted rutile TiO2, anatase TiO2 and ZnO structures. As the milling process progresses up to 18 h, the volume fraction of Zn2TiO4 increases to about 44.5%. The sintered pellets exhibit a composite structure where about a small amount of rutile nanograins are dispersed into the Zn2TiO4 matrix. FT-IR and Raman results confirm the biphasic character of the sintered pellets. The band gap energy is milling time dependent. It varies from 3.22 for pellet 6 h to 3.45 for pellet 18 h.

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尖晶石型Zn 2 TiO 4 纳米复合材料的制备与表征

摘要 原钛酸锌Zn2TiO4尖晶石结构通过固相反应分两步制备。首先，将摩尔比为 2:1 的 ZnO 和 TiO2（67% 锐钛矿 + 33% 金红石）的混合物在室温下，在氩气氛下的高能行星球磨机中机械研磨 6 和 18 小时。接下来，将球磨后的粉末在 900°C 下煅烧 2 小时，压成颗粒，然后在 1100°C 下在空气中烧结 4 小时。通过 X 射线衍射、拉曼散射光谱、傅里叶变换红外光谱 (FT-IR)、扫描电子显微镜结合能量色散 X 射线光谱、原子力显微镜和 UV-表征相形成、微观结构、表面形貌和光学性质。可见分光光度计。除了未反应的金红石 TiO2、锐钛矿 TiO2 和 ZnO 结构之外，6 小时的机械研磨过程还形成了纳米晶原钛酸盐 Zn2TiO4（15.5%，=13.2 nm）。随着研磨过程进行到 18 小时，Zn2TiO4 的体积分数增加到约 44.5%。烧结球团呈现出复合结构，其中大约少量的金红石纳米颗粒分散在 Zn2TiO4 基体中。FT-IR 和拉曼结果证实了烧结球团的双相特性。带隙能量取决于研磨时间。它从颗粒 6 小时的 3.22 到颗粒 18 小时的 3.45 不等。烧结球团呈现出复合结构，其中大约少量的金红石纳米颗粒分散在 Zn2TiO4 基体中。FT-IR 和拉曼结果证实了烧结球团的双相特性。带隙能量取决于研磨时间。它从颗粒 6 小时的 3.22 到颗粒 18 小时的 3.45 不等。烧结球团呈现出复合结构，其中大约少量的金红石纳米颗粒分散在 Zn2TiO4 基体中。FT-IR 和拉曼结果证实了烧结球团的双相特性。带隙能量取决于研磨时间。它从颗粒 6 小时的 3.22 到颗粒 18 小时的 3.45 不等。