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Investigation of spectral interference in the determination of Pb in road dust using high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry and direct solid sample analysis†
Journal of Analytical Atomic Spectrometry ( IF 3.1 ) Pub Date : 2018-03-02 00:00:00 , DOI: 10.1039/c7ja00405b
Susane Schossler Fick 1, 2, 3, 4 , Flávio Venâncio Nakadi 1, 2, 3, 4 , Fabian Fujiwara 5, 6, 7, 8, 9 , Patricia Smichowski 5, 6, 7, 8, 9 , Maria Goreti R. Vale 1, 2, 3, 4, 10 , Bernhard Welz 4, 10, 11, 12, 13 , Jailson B. de Andrade 4, 10, 11, 12
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Direct solid sample analysis using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) is an attractive alternative because no sample pretreatment is necessary. However, the major obstacles of this technique are spectral interference and the limited background correction capability of conventional line source AAS instruments. The introduction of high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry (HR-CS AAS) has brought about a significant change in this direction due to its superior background correction capabilities. In this study, a method has been developed for the determination of Pb in road dust using HR-CS GF AAS and direct solid sample analysis. The analytical lines at 261.418 nm (2.1% relative sensitivity), with detection of 1 pixel, and at 283.306 nm (42% relative sensitivity), with side pixel evaluation, were used for Pb determination. Pyrolysis and atomization temperatures were 900 °C and 2300 °C, respectively, using a mixture of Pd and Mg as the chemical modifier. Twelve samples and three certified reference materials (CRMs) have been analyzed. A significant structured background has been observed at the optimum atomization temperature, which overlapped with the analyte atomic absorption wavelength. The background has been identified as AlCl, SiO and SiS molecules at 261.418 nm, and SiS at 283.306 nm. Least-squares background correction (LSBC) has been applied after the identification of the diatomic molecules and the results obtained for the CRMs were in agreement with the certified ones. The use of this correction technique allowed the elimination of spectral interference in the determination of Pb in road dust.

中文翻译:

使用高分辨率连续谱源石墨炉原子吸收光谱法和直接固体样品分析法研究道路灰尘中Pb的光谱干扰

使用石墨炉原子吸收光谱法(GF AAS)进行直接固体样品分析是一种有吸引力的选择,因为不需要样品预处理。但是,该技术的主要障碍是频谱干扰和常规线源AAS仪器的背景校正能力有限。高分辨率连续谱源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)的引入,由于其优越的背景校正功能,已在该方向上发生了重大变化。在这项研究中,开发了一种使用HR-CS GF AAS和直接固体样品分析法测定道路灰尘中Pb的方法。分析线在261.418 nm(相对灵敏度为2.1%)处,检测到1个像素,在283.306 nm(相对灵敏度为42%)处,通过侧面像素评估,用于铅的测定。使用Pd和Mg的混合物作为化学改性剂,热解温度和雾化温度分别为900°C和2300°C。分析了十二个样品和三个认证的参考材料(CRM)。在最佳雾化温度下观察到明显的结构化背景,该背景与分析物的原子吸收波长重叠。已经确定背景为261.418 nm的AlCl,SiO和SiS分子以及283.306 nm的SiS。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM获得的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。使用Pd和Mg的混合物作为化学改性剂,热解温度和雾化温度分别为900°C和2300°C。分析了十二个样品和三个认证的参考材料(CRM)。在最佳雾化温度下观察到明显的结构化背景,该背景与分析物的原子吸收波长重叠。已经确定背景为261.418 nm的AlCl,SiO和SiS分子以及283.306 nm的SiS。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM获得的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。使用Pd和Mg的混合物作为化学改性剂,热解温度和雾化温度分别为900°C和2300°C。分析了十二个样品和三个认证的参考材料(CRM)。在最佳雾化温度下观察到明显的结构化背景,该背景与分析物的原子吸收波长重叠。已经确定背景为261.418 nm的AlCl,SiO和SiS分子以及283.306 nm的SiS。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM获得的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。使用Pd和Mg的混合物作为化学改性剂。分析了十二个样品和三个认证的参考材料(CRM)。在最佳雾化温度下观察到明显的结构化背景,该背景与分析物的原子吸收波长重叠。已经确定背景为261.418 nm的AlCl,SiO和SiS分子以及283.306 nm的SiS。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM获得的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。使用Pd和Mg的混合物作为化学改性剂。分析了十二个样品和三个认证的参考材料(CRM)。在最佳雾化温度下观察到明显的结构化背景,该背景与分析物的原子吸收波长重叠。已经确定背景为261.418 nm的AlCl,SiO和SiS分子以及283.306 nm的SiS。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM获得的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。在最佳雾化温度下观察到明显的结构化背景,该背景与分析物的原子吸收波长重叠。已经确定背景为261.418 nm的AlCl,SiO和SiS分子以及283.306 nm的SiS。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM获得的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。在最佳雾化温度下观察到明显的结构化背景,该背景与分析物的原子吸收波长重叠。已经确定背景为261.418 nm的AlCl,SiO和SiS分子以及283.306 nm的SiS。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM获得的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。在鉴定了双原子分子之后,应用了最小二乘本底校正(LSBC),并且CRM获得的结果与认证的结果相符。使用这种校正技术可以消除测定道路灰尘中Pb的光谱干扰。
更新日期:2018-03-02
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