Abstract The main goal of this paper is the optimization of the square wave voltammetric response of antimony film electrode (SbFE) to determine reducible nitro groups using response surface methodology (RSM). The SbFE was prepared on a glassy carbon electrode (GCE) while cathodic stripping square wave voltammetry (CSSWV) was used as detection technique. In this study, the optimization process of solution pH and 4,6-dinitro-o-cresol (DNOC) accumulation time was carried out using a Central Composite Design (CCD) while a Box–Behnken Design for SWV instrumental variables optimization. The two reduction current peaks were used as dependent variable to evaluate the performance of the system. For solution pH and DNOC accumulation time the optimization process considered only reduction current peak, while for SWV instrumental parameters (step, amplitude and frequency) both the relationship between current peak and standard deviation with the different factors were analysed, finally both designs were quantitatively described by a multivariate regression model through the RSM. Furthermore, the optimal parameter combinations were obtained by maximizing the reduction current peak and minimizing standard deviation within the studied experimental range. Under the optimal parameter combination, a linear calibration curve ranged from (1.0 to 15) × 10−6 mol L−1 with a detection limit of 1.12 × 10−6 mol L−1 was obtained. The proposed analytical procedure was further applied to detect DNOC in natural water samples with satisfactory results.

中文翻译：

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使用锑膜电极测定硝基化合物的多元阴极方波溶出伏安法优化

摘要 本文的主要目标是优化锑膜电极 (SbFE) 的方波伏安响应，以使用响应面法 (RSM) 确定可还原的硝基。SbFE 在玻碳电极 (GCE) 上制备，而阴极溶出方波伏安法 (CSSWV) 用作检测技术。在本研究中，溶液 pH 值和 4,6-二硝基邻甲酚 (DNOC) 积累时间的优化过程使用中央复合设计 (CCD) 和 Box-Behnken 设计进行 SWV 工具变量优化。两个还原电流峰值用作因变量来评估系统的性能。对于溶液 pH 值和 DNOC 积累时间，优化过程仅考虑还原电流峰值，而对于 SWV 仪器参数（步骤，幅值和频率）分析了电流峰值和标准偏差与不同因素的关系，最后通过 RSM 用多元回归模型对两种设计进行了定量描述。此外，通过在研究的实验范围内最大化还原电流峰值和最小化标准偏差来获得最佳参数组合。在最佳参数组合下，得到了线性校准曲线，范围为（1.0~15）×10-6 mol L-1，检出限为1.12×10-6 mol L-1。建议的分析程序进一步应用于检测天然水样中的 DNOC，结果令人满意。最后，这两种设计都通过 RSM 由多元回归模型定量描述。此外，通过在研究的实验范围内最大化还原电流峰值和最小化标准偏差来获得最佳参数组合。在最佳参数组合下，得到了线性校准曲线，范围为（1.0~15）×10-6 mol L-1，检出限为1.12×10-6 mol L-1。建议的分析程序进一步应用于检测天然水样中的 DNOC，结果令人满意。最后，这两种设计都通过 RSM 由多元回归模型定量描述。此外，通过在研究的实验范围内最大化还原电流峰值和最小化标准偏差来获得最佳参数组合。在最佳参数组合下，得到了线性校准曲线，范围为（1.0~15）×10-6 mol L-1，检出限为1.12×10-6 mol L-1。建议的分析程序进一步应用于检测天然水样中的 DNOC，结果令人满意。获得了线性校准曲线，范围为（1.0 至 15）×10-6 mol L-1，检测限为 1.12 × 10-6 mol L-1。建议的分析程序进一步应用于检测天然水样中的 DNOC，结果令人满意。获得了线性校准曲线，范围为（1.0 至 15）×10-6 mol L-1，检测限为 1.12 × 10-6 mol L-1。建议的分析程序进一步应用于检测天然水样中的 DNOC，结果令人满意。