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Determining Double Bond Position in Lipids Using Online Ozonolysis Coupled to Liquid Chromatography and Ion Mobility-Mass Spectrometry.
Analytical Chemistry ( IF 6.7 ) Pub Date : 2018-01-17 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.analchem.7b04007 Rachel A Harris 1 , Jody C May 1 , Craig A Stinson 2 , Yu Xia 3 , John A McLean 1
Analytical Chemistry ( IF 6.7 ) Pub Date : 2018-01-17 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.analchem.7b04007 Rachel A Harris 1 , Jody C May 1 , Craig A Stinson 2 , Yu Xia 3 , John A McLean 1
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The increasing focus on lipid metabolism has revealed a need for analytical techniques capable of structurally characterizing lipids with a high degree of specificity. Lipids can exist as any one of a large number of double bond positional isomers, which are indistinguishable by single-stage mass spectrometry alone. Ozonolysis reactions coupled to mass spectrometry have previously been demonstrated as a means for localizing double bonds in unsaturated lipids. Here we describe an online, solution-phase reactor using ozone produced via a low-pressure mercury lamp, which generates aldehyde products diagnostic of cleavage at a particular double bond position. This flow-cell device is utilized in conjunction with structurally selective ion mobility-mass spectrometry. The lamp-mediated reaction was found to be effective for multiple lipid species in both positive and negative ionization modes, and the conversion efficiency from precursor to product ions was tunable across a wide range (20–95%) by varying the flow rate through the ozonolysis device. Ion mobility separation of the ozonolysis products generated additional structural information and revealed the presence of saturated species in a complex mixture. The method presented here is simple, robust, and readily coupled to existing instrument platforms with minimal modifications necessary. For these reasons, application to standard lipidomic workflows is possible and aids in more comprehensive structural characterization of a myriad of lipid species.
中文翻译：
使用在线臭氧分解结合液相色谱和离子淌度质谱法测定脂质中的双键位置。
对脂质代谢的日益关注表明，需要能够以高度特异性在结构上表征脂质的分析技术。脂质可以以大量的双键位置异构体中的任何一种形式存在，仅通过单级质谱就无法区分它们。偶合质谱的臭氧分解反应先前已被证明是定位不饱和脂质中双键的一种手段。在这里，我们描述了一种在线的液相反应器，该反应器使用的是通过低压汞灯产生的臭氧，该反应器会生成诊断特定双键位置裂解的醛产物。该流动池装置与结构选择性离子迁移率质谱联用。灯介导的反应被发现对正离子和负离子模式下的多种脂质都是有效的，并且通过改变流过离子交换器的流速，从前体离子到产物离子的转换效率可在很宽的范围内（20-95％）进行调节。臭氧分解装置。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质种类进行更全面的结构表征。通过改变通过臭氧分解装置的流速，从前体离子到产物离子的转化效率可在很宽的范围内（20％至95％）可调。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质物种进行更全面的结构表征。通过改变通过臭氧分解装置的流速，从前体离子到产物离子的转化效率可在很宽的范围内（20％至95％）可调。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质种类进行更全面的结构表征。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质种类进行更全面的结构表征。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质种类进行更全面的结构表征。
更新日期：2018-01-17
中文翻译：
使用在线臭氧分解结合液相色谱和离子淌度质谱法测定脂质中的双键位置。
对脂质代谢的日益关注表明，需要能够以高度特异性在结构上表征脂质的分析技术。脂质可以以大量的双键位置异构体中的任何一种形式存在，仅通过单级质谱就无法区分它们。偶合质谱的臭氧分解反应先前已被证明是定位不饱和脂质中双键的一种手段。在这里，我们描述了一种在线的液相反应器，该反应器使用的是通过低压汞灯产生的臭氧，该反应器会生成诊断特定双键位置裂解的醛产物。该流动池装置与结构选择性离子迁移率质谱联用。灯介导的反应被发现对正离子和负离子模式下的多种脂质都是有效的，并且通过改变流过离子交换器的流速，从前体离子到产物离子的转换效率可在很宽的范围内（20-95％）进行调节。臭氧分解装置。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质种类进行更全面的结构表征。通过改变通过臭氧分解装置的流速，从前体离子到产物离子的转化效率可在很宽的范围内（20％至95％）可调。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质物种进行更全面的结构表征。通过改变通过臭氧分解装置的流速，从前体离子到产物离子的转化效率可在很宽的范围内（20％至95％）可调。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质种类进行更全面的结构表征。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质种类进行更全面的结构表征。臭氧分解产物的离子迁移率分离产生了额外的结构信息，并揭示了复杂混合物中存在饱和物种。本文介绍的方法简单，健壮，并且只需进行最少的修改即可轻松耦合到现有仪器平台。由于这些原因，有可能应用到标准脂质组学工作流程中，并有助于对多种脂质种类进行更全面的结构表征。
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