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Chemometric approaches to low-content quantification (LCQ) in solid-state mixtures using Raman mapping spectroscopy
Analytical Methods ( IF 2.7 ) Pub Date : 2017-10-30 00:00:00 , DOI: 10.1039/c7ay01778b Boyan Li 1, 2, 3, 4, 5 , Yannick Casamayou-Boucau 1, 2, 3, 4, 5 , Amandine Calvet 1, 2, 3, 4, 5 , Alan G. Ryder 1, 2, 3, 4, 5
Analytical Methods ( IF 2.7 ) Pub Date : 2017-10-30 00:00:00 , DOI: 10.1039/c7ay01778b Boyan Li 1, 2, 3, 4, 5 , Yannick Casamayou-Boucau 1, 2, 3, 4, 5 , Amandine Calvet 1, 2, 3, 4, 5 , Alan G. Ryder 1, 2, 3, 4, 5
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The low-content quantification (LCQ) of active pharmaceutical ingredients or impurities in solid mixtures is important in pharmaceutical manufacturing and analysis. We previously demonstrated the feasibility of using Raman mapping of the micro-scale heterogeneity in solid-state samples combined with partial least squares (PLS) regression for LCQ in a binary system. However, PLS is limited by the need for relatively large calibration sample numbers to attain high accuracy, and a rather significant computational time requirement for processing large Raman maps. Here we evaluated alternative chemometric methods which might overcome these issues. The methods were: net analyte signal coupled with classical least squares (NAS-CLS), multivariate curve resolution (MCR), principal component analysis with CLS (PCA-CLS), and the ratio of characteristic analyte/matrix bands combined with shape-preserving piecewise cubic polynomial interpolation curve fitting (BR-PCHIP). For high (>1.0%) piracetam analyte content, all methods were accurate with relative errors of prediction (REP) of <1.1%. For LCQ (0.05–1.0% w/w), three methods were able to predict piracetam content with reasonable levels of accuracy: 6.97% (PCA-CLS), 9.13% (MCR), and 12.8% (NAS-CLS). MCR offered the best potential as a semi-quantitative screening method as it was ∼40% quicker than PLS, but was less accurate due to being more sensitive to spectral noise factors.
中文翻译：
使用拉曼映射光谱法对固态混合物中的低含量定量（LCQ）进行化学计量学方法
固体混合物中活性药物成分或杂质的低含量定量（LCQ）在药物生产和分析中很重要。我们先前证明了在二元系统中使用固态样品中微尺度异质性的拉曼映射与偏最小二乘（PLS）回归结合LCQ的可行性。但是，PLS受制于需要相对较大的校准样本数以获得高精度，以及处理大型拉曼图需要相当大的计算时间。在这里，我们评估了可以克服这些问题的替代化学计量学方法。方法是：净分析物信号与经典最小二乘法（NAS-CLS）耦合，多元曲线分辨率（MCR），CLS主成分分析（PCA-CLS），与特征分析物/基质带的比率结合保形分段三次多项式插值曲线拟合（BR-PCHIP）。对于高（> 1.0％）吡乙酰胺分析物含量，所有方法均准确无误，相对预测误差（REP）<1.1％。对于LCQ（0.05-1.0％w / w），三种方法能够以合理的准确度预测吡乙酰胺含量：6.97％（PCA-CLS），9.13％（MCR）和12.8％（NAS-CLS）。作为半定量筛选方法，MCR的潜力最大，因为它比PLS快40％，但由于对频谱噪声因素更敏感而准确性较低。1％。对于LCQ（0.05-1.0％w / w），三种方法能够以合理的准确度预测吡乙酰胺含量：6.97％（PCA-CLS），9.13％（MCR）和12.8％（NAS-CLS）。作为半定量筛选方法，MCR的潜力最大，因为它比PLS快40％，但由于对频谱噪声因素更敏感而准确性较低。1％。对于LCQ（0.05-1.0％w / w），三种方法能够以合理的准确度预测吡乙酰胺含量：6.97％（PCA-CLS），9.13％（MCR）和12.8％（NAS-CLS）。作为半定量筛选方法，MCR的潜力最大，因为它比PLS快40％，但由于对频谱噪声因素更敏感而准确性较低。
更新日期：2017-11-16
中文翻译：
使用拉曼映射光谱法对固态混合物中的低含量定量（LCQ）进行化学计量学方法
固体混合物中活性药物成分或杂质的低含量定量（LCQ）在药物生产和分析中很重要。我们先前证明了在二元系统中使用固态样品中微尺度异质性的拉曼映射与偏最小二乘（PLS）回归结合LCQ的可行性。但是，PLS受制于需要相对较大的校准样本数以获得高精度，以及处理大型拉曼图需要相当大的计算时间。在这里，我们评估了可以克服这些问题的替代化学计量学方法。方法是：净分析物信号与经典最小二乘法（NAS-CLS）耦合，多元曲线分辨率（MCR），CLS主成分分析（PCA-CLS），与特征分析物/基质带的比率结合保形分段三次多项式插值曲线拟合（BR-PCHIP）。对于高（> 1.0％）吡乙酰胺分析物含量，所有方法均准确无误，相对预测误差（REP）<1.1％。对于LCQ（0.05-1.0％w / w），三种方法能够以合理的准确度预测吡乙酰胺含量：6.97％（PCA-CLS），9.13％（MCR）和12.8％（NAS-CLS）。作为半定量筛选方法，MCR的潜力最大，因为它比PLS快40％，但由于对频谱噪声因素更敏感而准确性较低。1％。对于LCQ（0.05-1.0％w / w），三种方法能够以合理的准确度预测吡乙酰胺含量：6.97％（PCA-CLS），9.13％（MCR）和12.8％（NAS-CLS）。作为半定量筛选方法，MCR的潜力最大，因为它比PLS快40％，但由于对频谱噪声因素更敏感而准确性较低。1％。对于LCQ（0.05-1.0％w / w），三种方法能够以合理的准确度预测吡乙酰胺含量：6.97％（PCA-CLS），9.13％（MCR）和12.8％（NAS-CLS）。作为半定量筛选方法，MCR的潜力最大，因为它比PLS快40％，但由于对频谱噪声因素更敏感而准确性较低。
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