A novel X-ray diffraction based method is presented, capable of determining volume-based crystal size distribution (CSD) of polycrystalline materials and crystalline powders with unprecedented sampling statistics; the method is named fast X-ray diffraction crystal size distribution analysis (FXD-CSD). FXD-CSD can be performed with standard laboratory X-ray diffractometers equipped with a position sensitive detector and uses a software package written in Python for the data analysis. FXD-CSD is a destruction-free and generally applicable method to establish CSDs of polycrystalline materials as well as powders for sizes well below 1 μm up to about 100 μm; it even allows for studies of samples enclosed in complex environments, e.g., for in situ measurements in a furnace or in a pressure cell. To show the capability of the method the microstructural evolution of four alumina substrates with different time-spans of sintering (4, 8, 16, and 24 hour at 1600°C) is investigated via FXD-CSD and SEM imaging. The corresponding CSDs and average grain sizes are determined, results obtained by FXD-CSD and the line-intersection methods are compared and clear evidence for the presence of abnormal grain growth (AGG) during sintering is shown. From three tested probability density functions (PDF) describing the CSDs a log-normal PDF fits best to the volume based CSDs; the method provides size distributions with unprecedented precision opening the way to a systematic and meaningful comparison between theoretically predicted and observed CSDs.

中文翻译：

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通过新颖的X射线衍射方法确定氧化铝陶瓷中的晶体尺寸分布

提出了一种新颖的基于X射线衍射的方法，该方法能够以前所未有的采样统计确定多晶材料和结晶粉末的基于体积的晶体尺寸分布（CSD）；该方法称为快速X射线衍射晶体尺寸分布分析（FXD-CSD）。FXD-CSD可以使用配有位置敏感检测器的标准实验室X射线衍射仪执行，并使用Python编写的软件包进行数据分析。FXD-CSD是一种无破坏性的通用方法，可用于建立多晶材料以及尺寸远低于1μm至约100μm的粉末的CSD；它甚至可以研究封闭在复杂环境中的样品，例如，用于在熔炉或压力传感器中进行原位测量。为了显示该方法的功能，通过FXD-CSD和SEM成像研究了四种具有不同烧结时间间隔（1600、4、8、16和24小时）的氧化铝基材的微观结构演变。确定了相应的CSD和平均晶粒尺寸，比较了FXD-CSD和线相交方法获得的结果，并显示了烧结过程中存在异常晶粒生长（AGG）的明确证据。从描述CSD的三个经过测试的概率密度函数（PDF）中，对数正态PDF最适合基于体积的CSD；该方法以前所未有的精度提供了尺寸分布，从而为理论上预测和观察到的CSD进行系统且有意义的比较开辟了道路。并通过FXD-CSD和SEM成像研究在1600°C下24小时）。确定了相应的CSD和平均晶粒尺寸，比较了FXD-CSD和线相交方法获得的结果，并显示了烧结过程中存在异常晶粒生长（AGG）的明确证据。从描述CSD的三个经过测试的概率密度函数（PDF）中，对数正态PDF最适合基于体积的CSD；该方法以前所未有的精度提供了尺寸分布，从而为理论上预测和观察到的CSD进行系统且有意义的比较开辟了道路。并通过FXD-CSD和SEM成像研究在1600°C下24小时）。确定了相应的CSD和平均晶粒尺寸，比较了FXD-CSD和线相交方法获得的结果，并显示了烧结过程中存在异常晶粒生长（AGG）的明确证据。从描述CSD的三个经过测试的概率密度函数（PDF）中，对数正态PDF最适合基于体积的CSD；该方法以前所未有的精度提供了尺寸分布，从而为理论上预测和观察到的CSD进行系统且有意义的比较开辟了道路。比较了通过FXD-CSD和线相交方法获得的结果，并显示了在烧结过程中存在异常晶粒生长（AGG）的明确证据。从描述CSD的三个经过测试的概率密度函数（PDF）中，对数正态PDF最适合基于体积的CSD；该方法以前所未有的精度提供了尺寸分布，从而为理论上预测和观察到的CSD进行系统且有意义的比较开辟了道路。比较了通过FXD-CSD和线相交方法获得的结果，并显示了在烧结过程中存在异常晶粒生长（AGG）的明确证据。从描述CSD的三个经过测试的概率密度函数（PDF）中，对数正态PDF最适合基于体积的CSD；该方法以前所未有的精度提供了尺寸分布，从而为理论上预测和观察到的CSD进行系统且有意义的比较开辟了道路。